1 主肠内容与适用范围

本标准规定了出口烟叶和烟叶制品中六六六、滴有涕残留量的抽样和侧定方法。

本标准适用于出口烟叶和烟叶制品中六六六、滴清涕残留量的检验。

2 抽样和栩样

2.1 检验批

以不超过1 000件为一检验批，同一检验批的商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、批次、等级等；

2.2 样本大小

200件以上每增50件(不足50件按50件计)增取1件。

2.3 抽样工具和方法

打开一件烟叶的端，分左、中、右三个部位随机取三点，每件取3把，未扎把者，拣取叶片，所取的样品装入塑料袋里，密封作为原始样品。

2.4 试样的制备

将取回的原始样品全部磨碎或随机地取部分磨碎，全部通过20目筛，用四分法缩分出均匀样品二份(每份250 g)，作实验室样品供检脸和复验，实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

2.5 样品保存

试样制备后应保存于密闭容器内。

注：抽样和刹样过程中应防止样品受到污染或发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样用脂肪提取器抽提农药残留量，提取液用浓硫酸净化，净化液浓缩后用气相色谱电子俘获检测器测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 石油醚：重蒸馏，收集65～75℃馏分。取300 mL在旋转蒸发器中浓缩至5 mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5 uL进行测定，除石油醚峰外，无干扰欲测物的杂峰。

3.2.2 蒸馏水：取燕馏水100 mL用石油醚10 mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5 uL提取液进行测定，应无干扰欲侧物的杂峰。

3.2.3 苯：分析纯，重蒸馏。

3.2.4 丙酮；分析纯，重燕瘤。

3.2.5 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4 h,贮于密封瓶中备用。

3.2.6 硫酸钠水溶液(20g/L)：将2g无水硫酸钠(3.2.5)溶于蒸馏水中，稀释至100 mL。

3.2.7 浓硫酸：优级纯。

3.2.8 内标物环氧七氯及农药标准品：纯度均＞99％。

3.2.9 内标物标准溶液及农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对,对'-滴滴依、邻,对'-滴滴涕，对,对'-滴滴滴、对,对'-滴滴涕，用少量的苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为0.100 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的混合农药标准工作溶液和内标物标准工作溶液。

3.2.10 含内标物混合农药标准工作溶液：取适量混合农药标准工作溶液和内标物标准储备溶液，配制成合用的含内标物混合农药标准工作溶液。

3.2.11 脱脂棉和滤纸筒：用丙酮-石油醚(2+8)混合液100 mL回流2h后，取出挥发至干，保存于清洁容器中备用。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配备电子俘获检侧器。

3.3.2 微量注射器：10 uL。

3.3.3 脂肪提取器：150 mL。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 气流吹蒸浓缩装置。

3.3.6 分液漏斗：125 mL。

3.3.7 容量瓶：50 mL,100 mL;

3.3.8 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5 cm高的无水硫酸钠(3.2.5)。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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