7.4 测定

7.4.1 气相色谱参考条件

气相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：DB-17石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者；

b)柱温程序：(5 min)；

c)进样口温度：250℃;

d)检测器温度：300℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.999％；流速1.0 mL/min;

f)不分流进样；

g)进样量：1.0 uL。

7.4.2 气相色谱-质谱参考条件

气相色谱-质谱参考条件如下：

a)色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30 m ×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者；柱温:50

b)载气：纯度≥99.999％氦气，流速：1.5 mL/min;

c)进样口温度：250℃;

d)离子源温度230℃；

e)GC-MS接口温度：280℃;

f)进样方式：不分流进样，1 min后开阀；

g)进样量：1 uL；外标法定量；

h)电离方式：EI;

i)电离能量：70eV;

j)测定方式：选择离子监测方式(SIM)见表1)。

表1 六六六、滴滴涕定量离子、定性离子及丰度值

7.4.3 气相色谱测定

7.4.3.1 标准曲线制作：采用混合标准储备液，分别配制成0. 001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1 ug/mL标准溶液，直接进气相色谱测定，峰面积对浓度作线性回归曲线，计算相关系数。

7.4.3.2 根据样液中被测物含量情况，选取浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。

7.4.4 气相色谱-质谱确证

对标准工作溶液及样液按7.4.2规定的条件进行测定，如样品中待测物质和外标物的保留时间相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中均出现；同时将样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准工作溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差在表2规定允许的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表2 使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大允许偏差

7.4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

7.4.6 结果计算

试样中六六六、滴滴涕各组分残留量分别按式(1)计算：

式中：

X—试样中各组分的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—试样中各组分的色谱峰面积；

c_s—标准工作溶液中各组分的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_s—标准工作溶液中各组分的色谱峰面积；

m—称取样品的质量，单位为克(g)。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

本方法气相色谱法测定六六六、滴滴涕残留量的测定低限均为0.005 mg/kg，如有必要对可疑干性样品净化液进行浓缩用气-质联用仪器测定，确保测定低限达到0.01 mg/kg。

8.2 回收率及精密度

样品选择干样茶叶，添加浓度分别为0.005、0.010和0.020 mg/kg,湿、油脂含量高样品，选择青刀豆、生姜和柑桔样品，添加浓度分别为0.005、0.010和0.020 mg/kg。上述样品添加六六六和滴滴涕回收率范围在77.8％～104.0％之间，相对标准偏差范围在2.81％～10.6％之间。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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