3.4 测定步骤

3.4.1 试样前处理

3.4.1.1 在试样制备好以后，立即称取试样50g于顶空瓶(3.3.2)中。

3.4.1.2 向顶空瓶中加氯化亚锡溶液(3.2.3)50mL，迅速密封顶空瓶。

3.4.1.3 将顶空瓶置于80±2℃水浴(3.3.5)中加热1h，每隔15min取出用力振摇一次(注意：不要将内容物溅到胶塞上)。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2m ×2.5mm(内径)，填充物为20％(m/m)OV-101涂于Gas Chrom Q(80～100筛目)上；

b．柱温度：60℃；

c．进样口和检测器温度：200℃；

d．载气；高纯氮，纯度＞99.99％，40mL/min。

3.4.2.2 色谱测定

用气密性注射器(3.3.3)取顶空瓶内气体10～100uL立即注入气相色谱仪(3.3.1)，与含量最近的标准二硫化碳气比较峰高并按第3.6条计算二硫化碳含量。

3.4.3 标准二硫化碳气的制备

取几个顶空瓶用水代替试样重复3.4.1.1,3.4.1.2的操作，用微量注射器向各个顶空瓶内注入不同量的二硫化碳标准溶液使其夜盖适当的含量范围，然后进行3.4.1.3和3.4.2.2的操作。

3.5 空白试验

用水代替试样按3.4.1和3.4.2.2所列步骤进行。

3.6 结果计算

用色谱数据处理机或按下式计算农药残留量：

式中：x—样品中二硫代氨基甲酸酯含量(以CS₂计)，mg/kg;

h—试样顶空气中二硫化碳峰高，mm;

h'—标准顶空气中二硫化碳峰高，mm;

E—制备标准二硫化碳气时向顶空瓶中加入的二硫化碳质量，ug;

m—试样的质量，g。

注：①计算结果需将空白值扣除。

②二硫代氨基甲酸酯残留量，一般以代森锌量计，一分子代森锌在酸溶液中产生二分子二硫化碳。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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