3.4 侧定步骤

3.4.1 提取

称取50.0g试样于组织捣碎机缸中；加120mL二氯甲烷(3.2.1),高速捣碎2min。转移混合物到具塞锥形瓶中，加60g无水硫酸钠(3.2.6)，振荡提取60min。抽滤．残渣分别用50mL二氯甲烷重复提取三次，每次10min。合并祥液于旋转燕发器中，浓缩至2～5mL，再用氮气吹干。

3.4.2 卤化

向上述残留物加5mL浓盐酸(3.2.2)，振荡反应30min，转化为氯化三苯基叔丁基锡，加蒸馏水5mL，石油醚(3.2.3)20.0mL，剧烈振荡2min,静置分层。

3.4.3 净化

取4.0mL石油醚萃取液移入氧化铝净化柱中，分别用2mL和20mL石油醚(3.2.3)洗涤，弃之。再用2mL和15mL石油醚-乙醚混合液分别淋洗，弃去开始的2mL，收集随后的15mL，浓缩，用石油醚定容10mL。

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a．色谱柱：玻瑞柱，0.55m×2mm(内径)，填充物2％(m/m)OV-17徐于Gas Chrom Q(80～100筛目)；

b．色谱柱温度：240℃；

c．进样口温度：260℃;

d．检侧器温度：245℃；

e．载气：高纯氮，纯度＞99.99 %，80mL/min。

3.4.4.2 色谱侧定

用徽量注射器准确吸取适量的净化后的样液注入气相色谱仪，并测量其峰值。用相应的工作曲线估计样液中相当于农药的大约浓度。然后取与样液中浓度最接近的标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。

3.4.5 空白试验

按上述测定步骤进行试剂空白试验。

3.4.6 结果计算

用色谱数据处理机计算螨完锡残留量，也可按下式计算：

式中：x—螨完锡残留量，mg/kg;

A—样液中农药(衍生物)峰面积,mm 2;

A'—标准工作液农药(衍生物)峰面积,mm2;

c—标准工作液相当于农药浓度，ug/mL;

m—试样质量，g;

V—样液定容体积,mL;

K—净化步骤中体积换算因子：5。

注：计算结果需将空白值扣除。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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