1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口核桃、白瓜子中六六六、滴滴涕残留量检验的抽样和测定方法。

本标准适用于出口核桃、核桃仁、白瓜子、黑瓜子、红瓜子中六六六、滴滴涕残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 样本大小

每检验批核桃不超过1 200件，核桃仁不超过900件，白瓜子、黑瓜子、红瓜子不超过5 000件。

100件以下抽5件，不足5件者逐件开采；101件抽10件；501～1 000件抽20件；1 000件以上抽25件。核桃每件抽10个。白瓜子每件抽500g。核桃仁每件抽200～500g。

2.2 试样的制备

核桃：将所抽取的大样(核桃应去壳)充分混匀，用四分法缩分出0.5kg用切片机切碎(二次)后混匀，装入清洁的具磨塞的玻璃容器内，作为试样。试样必须立即密封，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

瓜子：将抽得的样品全部置于样台上，充分混匀，用分样器多次缩分到最后剩2kg。剥瓜子皮后全部用捣碎机捣碎，捣碎的样品装在玻璃磨口瓶内，放在4℃冰箱中保存并供检验用。

盛装样品的磨口瓶应贴上样品标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

注；在抽样和制样的操作中，必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

本方法用丙酮-石油醚的混合试剂，在脂肪抽提器中，提取试样中的农药残留，经浓硫酸净化处理，提取液定容后用内标法在气相色谱(电子俘获检测器)上进行定性定量测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 石油醚：重蒸馏。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5uL进行色谱侧定。应无干扰欲测物的杂峰。

3.2.2 丙酮：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 蒸馏水：取蒸馏水100mL，用石油醚10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5uL提取液进行色谱测定，应无干扰欲测物的杂峰。

3.2.4 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h,贮于密闭容器中。

3.2.5 硫酸钠水溶液(20g/L)：将20g(3.2.4)无水硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。

3.2.6 浓硫酸：优级纯。

3.2.7 内标物(环氧化氯)和标准农药的纯度应大于99％。

3.2.8 内标物标准溶液和农药标准溶液的配制

准确称取适量的环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对,对'-滴滴依、邻,对摘滴涕、对,对'-滴滴滴、对,对'-滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为0.10mg/mL的标准贮备溶液，根据需要再配制适用浓度的(含内标物)标准工作溶液。

注：如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当的内标物。

3.2.9 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内填5cm无水硫酸钠(0.2.4)。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配备电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器：1uL、10uL、100uL。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 酯肪抽提器。

3.3.5 全玻璃蒸馏装置。

3.3.6 分液漏斗：500mL。

3.3.7 筒形漏斗。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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