3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取混匀试样50 g，装入500 mL圆底烧瓶中，加200 mL硫酸钠水溶液(3.2.3)和10 mL正己烷，充分摇匀，在沸水浴上加热蒸馏，直至馏出液中有2～3 mL水时停止，馏出液供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a．色谱柱玻璃柱：3 mm(内径)×2 m，填充物1.4％ OV-17和4.6％QF-1涂于Gas chrom Q(80～100筛目)。保留时间约为2.37 min；

b．玻璃柱： 3 mm(内径)×2 m,填充物为6％OV-210和4％SE-30涂于Gas chrom Q(80～100筛目)。保留时间约为4.12 min;

c．载气：高纯氮，纯度＞99.99%，45 mL/min;

d．柱温：80℃；

e．进样口温度：200℃ ;

f．检测器温度：300℃。

3.4.2.2 色谱测定

视试样中农药含量情况，将馏出液定容至适当体积，并选择与试样中农药含量相近的二溴乙烷标准工作溶液，采用等体积进样，按外标法同时进行色谱测定。

3.4.3 空白试验：按上述步骤进行试剂空白试验。

3.4.4 结果计算

用数据处理机按适当程序计算农药残留量。也可按式(1)计算。

式中：H—样液中农药峰高，mm;

H'—工作标准溶液中农药峰高，mm;

c—工作标准溶液中农药浓度，ug/mL ;

M—所取试样量，g；

V—样液定容体积，mL ;

V'—注入样液体积,uL;

V"—注入标准工作溶液体积，uL。

注：计算结果需将空白值扣除。

3.5 方法的测定低限及回收率。

本方法的测定低限为0.001 mg/kg。

本方法的回收率达90％以上。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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