1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口柑桔中二溴乙烷残留量检验的抽样和测定方法。

本标准适用于出口柑桔中二溴乙烷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 抽样数量

每检验批不超过1500箱，按下列规定抽样。

1～25箱抽取1箱；

26～100箱抽取5箱；

101～250箱抽取10箱；

251～1500箱抽取15箱。

抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每箱至少取500 g作为原始样品，原始样品的总量不得少于2000g。

2.2 试样的制备

将所取原始样品缩分出1000g，去皮去籽，取可食部分用组织捣碎机捣碎，均化成二份，装入洁净容器内，密封，作为试样及备查样。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、取样人。

注：在抽样和样品制备的操作中，必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

在经组织捣碎的试样中加入硫酸钠水溶液，再加入正己烷，在沸水浴上蒸馏至正己烷完全蒸发。提取液用气相色谱法测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 正己烷：分析纯，重蒸馏，收集60℃馏分。

3.2.2 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4 h。

3.2.3 硫酸钠水溶液(50g/L) :50g无水硫酸钠(3.2.2)溶于1 000 mL蒸馏水中。

3.2.4 二溴乙烷：含量大于99％。

3.2.5 农药标准溶液的配制：准确称取适量的二溴乙烷，用正己烷配成浓度为1 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器：1uL、10 uL。

3.3.3 二溴乙烷蒸馏装置(见下图)。

3.3.4 刻度管：10 mL、20 mL。具塞，0.1 mL分度值。

3.3.5 组织捣碎机。

3.3.6 水浴锅。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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