3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约20 g试样，精确至0.1g，置于250 mL锥形瓶中。加入80 mL，丙酮，振荡40 min，过滤。用丙酮洗涤残渣。将滤液收集在100 mL容量瓶中并以丙酮稀释定容。

3.4.2 净化

准确吸取5 mL提取液于具塞离心管中，加入20 mL硫酸钠水溶液(2%)，用正己烷对丙酮-水溶液相萃取二次(每次10mL)。合并正己烷萃取液，并通过无水硫酸钠柱脱水，以少量正己烷洗涤柱。将合并的流出液浓缩至约1 mL。

于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉，依次装入0.5 cm高的无水硫酸钠、用正己烷拌湿的1g硅胶和1 cm高的无水硫酸钠。用5mL 正己烷预淋层析柱，弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时，将上述浓缩液倒入柱内，并用5 mL正己烷-二氯甲烷(4+1)洗涤器皿，倒入柱内，弃去流出液。继用二氯甲烷洗脱层析柱，收集洗脱液10 mL于收集管内并加入2 mL正己烷。浓缩以除尽二氯甲烷(温度控制于40℃)，再以正己烷定容为10 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：石英毛细管柱，5m×0.53mm(内径)，2.65 um(膜厚度)。固定相为：HP-1[100％dimethyl-polysiloxane(Gum)]。

b．氮气：纯度≥99.99％,13.3 mL/min。

c．尾吹气：氮气，20 mL/min。

d．柱温：245℃。

e．进样口温度：260℃。

f．检测器温度：280℃。

g．进样方式：柱头进样，不分流。

3.4.3.2 色谱测定

根据试样中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作液，标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应体积参插进样测定。在上述色谱条件下，被测农药的保留时间为：氯菊酯约2.5 min,氯氰菊酯约3.4min,氰戊菊酯约4.4 min,溴氰菊酯约5.7 min。

3.4.4 空白试验：除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果的计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中各农药的残留含量：

式中：X—试样中被测农药的含量，mg/kg；

A—样液中被测农药的色谱峰面积(或峰高)，mm²(mm)；

A_s—混合标准工作液中被测农药的色谱峰面积(或峰高)，mm²(mm)；

c_s—混合标准工作液中被测农药的浓度，ug/mL；

c—最终样液所代表的试样浓度，g/mL。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限，回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限：氯菊酯为0.020 mg kg,氯氰菊酯为0.040 mg/kg,氰戊菊酯为0.020 mg/kg,溴氰菊酯为0.020 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：氯菊酯浓度在0.020～1.00 mg/kg范围内，回收率为93.4％～113.8％；氯氰菊酯浓度在0.040～2.00 mg/kg范围内，回收率为91.7％～105.7％；氰戊菊酯浓度在0.020～1.00 mg/ kg范围内，回收率为86.7％～98.6％；溴氰菊酯浓度在0.020～1.00 mg/kg范围内，回收率为93.0％～114.2％。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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