1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。

本标准适用于出口花菜、蘑菇中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 000件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2条规定的件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于4 kg，加封后，标明标记并及时送实验室。

2.4 试样制备

分取出部分有代表性样品，取可食部分切碎，用四分法缩分出1 kg左右。置高速组织捣碎机中，捣碎成果酱状，均分成二份，装入洁净容器内，密封，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

蔬菜中残留的氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，采用丙酮提取，提取液用正己烷萃取，硅胶柱净化，二氯甲烷洗脱。净化液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 正己烷：重蒸时收集68～69℃馏分。

3.2.3 苯：重蒸馏。

3.2.4 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封瓶中备用。

3.2.6 2%(mim)硫酸钠水溶液：称取2g无水硫酸钠，溶于100 mL水中。

3.2.7 硅胶：Merck Kleselgel 60,70～230目。在130℃烘箱中烘10 h，贮于密封瓶中备用。

3.2.8 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：纯度≥99％。

3.2.9 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量的农药标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷各配制成浓度为0.100mg/mL的储备液。根据需要再稀释配制成适用浓度的混合标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 离心管：具塞50 mL。

3.3.4 微型层析柱：15 cm×0.5 cm(内径)，带有10 mL储液斗。

3.3.5 空气流(或氮气)浓缩装置。

3.3.6 刻度试管：10 mL，具磨口塞。

3.3.7 无水硫酸钠柱：6 cm×1.8 cm(内径)，内装5 cm高的无水硫酸钠。

3.3.8 微量注射器：10 uL。

3.3.9 脱脂棉：用正己烷回流2h，取出挥发至干，保存在清洁容器中备用。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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