3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2 m×3 mm(内径)，填充物为3％(m/m )OV-225，涂于Chromosorb W HP(100～120目)；

b．氮气：纯度) 99.99%,40 mL/min;

c．空气：100 mL/min;

d．氢气：75 mL/min；

e．柱温：200℃；

f．进样口温度：220℃ ;

g．检测器温度：255℃。

3.4.4.2 色谱测定

分别将等体积的标准工作液、样液注入气相色谱仪，乙撑苄硫脲出峰保留时间约为2.7min。

注：①标准工作液应加入10 mL甲醇试剂中与试样同步苄基化、净化、色谱测定。

②实际使用的标准工作液及样液中农药的响应值应在仪器检测的线性范围之内。样液测定过程中要参插注入标准工作液，以便准确定量。

3.4.5 空白试验：除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.6 结果的计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙撑硫脲含量：

式中：X—试样中乙撑硫脲含量,mg/kg;

A—样液中乙撑苄硫脲色谱峰面积(或峰高),mm,(mm) ;

A_s—标准工作液中乙撑苄硫脲色谱峰面积(或峰高),mm2(mm) ;

c_s—标准工作液中乙撑苄硫脲(以乙撑硫脲计)浓度，ug/mL;

c—最终样液所代表的试样浓度，g/mL。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

乙撑硫脲浓度在0.050～1.00 mg/kg范围内，回收率为96.4％～107.6％。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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