1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口蜂蜜中杀虫脒残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 000件为一个检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征．如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样工具

2.3.1 取样管：不锈钢管，长约115 cm，直径约2. 5 cm。

2.3.2 混样器：搪瓷桶(或杯)。

2.3.3 单套杆：不锈钢制。

2.3.4 样品瓶；500 mL磨砂盖广口玻璃瓶。

2.4 抽样方法

按2.2规定的抽取件数随机抽取，逐件开启。将取样管缓缓放入，吸取样品，如遇蜂蜜结晶时，则用单套杆插到底，抽取样品。每件抽取样品不少于100 g，作为原始样品。将所取样品倾入混样器，混和均匀，装入清洁干燥的样品瓶内，封口后，标明标记并及时送实验室。

2.5 试样制备

对未结晶的样品将其用力搅拌均匀，对有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，侯样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时必须注意防止水分挥发。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。

2.6 试样保存

将试样于室温下保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

蜂蜜中残留的杀虫脒[N-(4-氯-邻甲苯基)-N',N'-二甲基甲脒C₁₀H₁₃N₂CI]在丙酮氢氧化钠溶液中用正己烷提取，提取液经碱-正己烷、酸-正己烷液液分配法净化后，以气相色谱仪氮磷检测器进行检测，以二苯胺作内标进行定量。

3.2 试剂和材料

除特殊规定外试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 正己烷：加碱重蒸馏。

3.2.3 氢氧化钠溶液：1 mol /L。

3.2.4 氢氧化钠溶液；0.5 mol/L。

3.2.5 盐酸溶液：0.1 mol/L。

3.2.6 内标溶液：二苯胺一正己烷溶液：0.500 ug/mL。

3.2.7 杀虫脒标准品：纯度＞99％。

3.2.8 标准溶液配制；称取约40.0 mg杀虫脒标准品，精确至0.1 mg，于100 mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容作为贮备液，浓度为0.400 mg/mL。再用正己烷定量稀释并定量加入内标物二苯胺，制得标准工作液。其中杀虫脒浓度约为0.200 ug/mL或与样液中杀虫脒浓度相近，二苯胺浓度约为0.500 ug/mL。新鲜配制。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。

3.3.2 积分仪或记录仪。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 微量注射器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约20 g试样，精确至0.1g，于100 mL烧杯中，加入30 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液，搅拌溶解，再加50 mL丙酮，搅匀后倒入250 mL分液漏斗中。用数毫升丙酮洗涤烧杯二次，并入上述分液漏斗中，并继加50 mL正己烷，剧烈振摇2 min。静置分层后，保留上层正己烷溶液，弃去下层或下层及中层液。

3.4.2 净化

将上述正己烷溶液先后以30 mL，20 mL 0.5 mol/L氢氧化钠溶液各洗涤一次，弃去氢氧化钠洗涤液。在正己烷中加入20 mL 0.1 mol/L盐酸溶液，剧烈振摇2 min，静置分层。将下层盐酸溶液放入另一250 mL分液漏斗。于正己烷液中再加入10 mL 0.1 mol/L盐酸溶液，剧烈振摇2 min,静置分层，合并盐酸溶液于同一分液漏斗中，并弃去正己烷层。在盐酸溶液中，加入30 mL 1mol/L氢氧化钠溶液，再加入60 mL正己烷，剧烈振摇2 min，静置分层。弃去全部水层。将正己烷溶液从分液漏斗上口倒入旋转蒸发器的蒸发瓶内，并用数毫升正己烷洗涤分液漏斗二次，合并洗涤液于同一蒸发瓶内。在45℃水浴中减压浓缩至近干。定量加入1.00 mL 0.500 ug/mL 二苯胺-正己烷溶液，溶解残渣，所制成样液供气相色谱测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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