3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2 m×3 mm(内径)，填充物为6%(m/m )SE-54涂于Chromosorb W HP(80～100目)。或填充物为15％(m/m)SE-30涂于Chromosorb W HP(80～100目)，加0.6％(m/m)KOH;

b．氮气：纯度≥99.99%，60 mL/min;

c．氢气：2. 5 mL/min；

d．空气：170 mL/min;

e．柱温：198℃；

f．进样口温度：250℃;

g．检测器温度：250℃，

h．铷珠电压：6.8×2V。

3.4.3.2 色谱测定

分别将标准工作溶液、样液注入气相色谱仪，进样量：各2 uL。出峰保留时间：二苯胺约为3.8 min;杀虫脒约为4.4min。

3.4.4 空白试验：除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果的计算及表述

用色谱数据处理机按内标法计算或按下式计算：

式中：X—蜂蜜样品中杀虫脒含量,mg/kg；

C_s—标准工作液中杀虫脒浓度，ug/mL；

c_si—标准工作液中二苯胺浓度，ug/mL；

A—样液中杀虫脒色谱峰面积，mm2；

A_i—样液中二苯胺色谱峰面积,mm2；

A_s—标准工作液中杀虫脒色谱峰面积，mm2；

A_si—标准工作液中二苯胺色谱峰面积，mm2；

m_i—样液中二苯胺总添加量，ug；

m—蜂蜜试样总量，g。

注：计算结果须扣除空白值。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.005mg/kg。

4.2 回收率

回收率实验数据：

杀虫脒浓度在0.005～0.100 mg/kg范围，回收率为89.8％～100.5%。

相关链接：出口蜂蜜中杀虫脒残留最检验方法—气相色谱法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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