1 主题内容与适用范困

本标准规定了出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口蜂蜜中杀虫脒残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1000件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 取样工具

2.3.1 取样管：不锈钢管，长约115 cm，直径约2.5 cm。

2.3.2 混样器：搪瓷桶(或杯)。

2.3.3 单套杆：不锈钢制。

2.3.4 样品瓶：500 mL磨砂盖广口玻璃瓶。

2.4 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。将取样管缓缓放入，吸取样品。如遇蜂蜜结晶时，则用单套杆或取样管擂到底，吸取样品，每件取至少100 g倾入混样器．将所取样品混和均匀，装入清洁干燥的样品瓶内，加封后标明标记及时送实验室。

2.5 试样制备

未结晶的样品用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温(融样时应注意，勿使水分燕发)，分出两份，每份500 mL,装在清洁容器内作为试样，密封，并标明标记。

2.6 试样保存

将试样于4-5℃冷藏保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

将试样用氢氧化钠碱化，以正己烷提取杀虫脒，用盐酸反提取正己烷中的杀虫脒，经溴化反应，制备成溴化物，碱化后再提取至正己烷中，用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。

3.2 试剂材料

无特别说明，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水。

3.2.1 正己烷：重蒸馏。

3.2.2 固体亚硫酸钠。

3.2.3 无水硫酸钠：使用前650℃烧4h，冷却，贮存于密闭容器中。

3.2.4 盐酸溶液：1 mol/L。

3.2.5 氢氧化钠溶液：5 mol/L。

3.2.6 饱和溴水。

3.2.7 杀虫脒标准品：纯度≥99.5％。

3.2.8 杀虫脒标准溶液：准确称取杀虫脒标准品，用1 mol/L盐酸溶液配成0.2 mg/mL的贮备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配下列装置；

a·电子俘获检测器(ECD);

b．记录仪或色谱数据处理机。

3.3.2 快速混匀器。

3.3.3 离心机：3000r/min。

3.3.4 多功能微量化学样品处理仪(室温～270℃)或其他相当的仪器。

3.3.5 具塞离心管：5 mL。

3.3.6 离心管：15 mL。

3.3.7 尖嘴吸管。

3.3.8 微量可调移液管：50 uL、200uL、1000 uL。

3.3.9 微量注射器：10 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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