1 范围

本标准规定了进出口食品中甲胺磷残留量检测的气相色谱测定和液相色谱-质谱/质谱确证方法。

本标准适用于进出口大米、绿豆、菠菜、荷兰豆、柑橘、葡萄、甘蓝、板栗、茶叶、猪肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼、蜂蜜中甲胺磷残留量的测定和确证。

2 方法提要

样品经乙腈或乙酸乙酯提取后，通过固相萃取小柱净化，采用气相色谱(火焰光度检测器)测定，外标法定量。液相色谱-质谱/质谱确证。

3 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.1 丙酮。

3.2 乙酸乙酯。

3.3 正己烷。

3.4 乙腈：色谱纯。

3.5 甲醇。

3.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密闭干燥器中备用。

3.7 氯化钠。

3.8 正己烷-丙酮(2+1，体积比)：取正己烷100 mL，加入50 mL丙酮，混匀。

3.9 甲胺磷标准物质：纯度大于等于97.0％。

3.10 甲胺磷标准储备液：准确称取适量甲胺磷，用乙酸乙酯配制成浓度为1. 00 mg/mL的标准储备液。该溶液于-18℃保存。

3.11 甲胺磷标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙酸乙酯稀释至浓度为100.0 ug/mL的标准中间溶液。该溶液在-18℃保存。

3.12 甲胺磷标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用乙酸乙酯稀释成适当浓度的标准工作液。

3.13 石墨化碳黑固相萃取柱：250 mg、3 mL，或相当者。

3.14 弗罗里硅土固相萃取柱：1000mg、2 mL，或相当者。

3.15 氨基固相萃取柱：200 mg、3 mL，或相当者。

3.16 CHROMABOND XTR固相萃取柱：3 000 mg、15 mL，或相当者。

3.17 微孔滤膜：0.45um，有机系。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱仪：配有火焰光度(FPD-P)检测器。

4.2 液相色谱-质谱/质谱联用仪：配有电喷雾离子源。

4.3 天平：感量为0.1 mg和0.01g。

4.4 食品捣碎机。

4.5 高速均质机。

4.6 离心机：6 000 r/min。

4.7 旋转蒸发仪。

4.8 氮气吹干仪。

4.9 旋涡振荡器。

4.10 振荡器。

4. 11 固相萃取装置。

4. 12 具塞塑料离心管：50 mL，聚丙烯。

4. 13 具塞玻璃刻度试管：5 mL。

5 样品制备与保存

5.1 样品制备

5.1.1 菠菜、荷兰豆、柑橘、葡萄、甘蓝

取有代表性样品约500 g(不可水洗)，将其可食用部分切碎后，用捣碎机加工成浆状。混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。

5.1.2 大米、绿豆、板栗、茶叶

取有代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0 mm圆孔筛。混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。

5.1.3 猪肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼

取有代表性样品约500 g，剔骨去皮，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。

5.1.4 蜂蜜

取代表性样品约500 g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封，标明标记。

5.2 试样保存

茶叶、蜂蜜、粮谷及坚果类等试样于0℃～4℃保存；水果蔬菜类和动物源性食品等试样于-18℃以下冷冻保存。
在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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