3.4 测定步骤

3.4.1 提取、净化

称取试样约5g(精确到0.1g)于50 mL离心管(3.3.2)内，加10 mL盐酸溶液(3.2.5)，装上回流冷凝管后，加热至沸腾，回流30 min。移出，冷却至室温．将离心管内的样液用砂芯漏斗抽滤，再用10 mL盐酸溶液(3.2.5)分数次洗涤残渣。合并滤液，在容量瓶中用盐酸溶液(3.2.5)定容至25 mL。

准确吸取2.5 mL上述滤液，同时吸取与样液中多菌灵浓度相近的标准工作溶液2.5 mL，分别置于15 mL离心管中，加4 mL二氯甲烷，在快速混匀器上混匀2 min，离心(4000 r/min)3 min。用尖嘴吸管吸出下层二氯甲烷，弃去。在水相中加入适量氢氧化钠溶液(10 mol/L)，使试液接近碱性，然后小心滴加氢氧化钠溶液(2mol/L)，使试液的pH为10～11。再滴加碳酸氢钠溶液，使试液的pH调至9.5～100用3×4 mL二氯甲烷在快速混匀器中提取2 min，离心(4000 r/min)3 min，用尖嘴吸管将二氯甲烷转入另一离心管中。合并三次二氯甲烷提取液，浓缩至1 mL。

将上述浓缩的提取液通过注射器转入C₁₈预处理小柱(3.3.10)。用3 mL甲醇溶液(3.2.4)洗涤离心管并过C₁₈预处理小柱，弃去流出液。继用3 mL正己烷洗涤离心管并过C₁₈预处理小柱，弃去流出液。用2×2.5 mL甲醇(3.2.3)洗涤离心管并过C₁₈预处理小柱，收集二次洗脱液并浓缩至1 mL以下。用甲醇(3.2.3)定容至1 mL，供液相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a．色谱柱：pBondapak C₁₈, 300 mm ×3.9 mm (id)；

b．流动相：甲醇-水(4+6);

c．流速：0. 8 mL/min;

d.检测器：紫外检测器，测定波长286 nm;

e．色谱柱温度：室温。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中多菌灵含量情况，选定与样液峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中多菌灵响应值均在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，多菌灵保留时间约为7 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中多菌灵残留含量：

式中：X—试样中多菌灵残留量，mg/kg;

h—样液中多菌灵的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中多菌灵的峰高，mm;

c_a—标准工作溶液中多菌灵的浓度，ug/mL;

c—最终样液所代表的试样浓度，g/mL。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.7 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：多菌灵添加浓度在0.7～12.0 mg/kg范围内，回收率为 90.9%～102.2%。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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