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出口水果中多菌灵残留里检验方法(一)

发布时间:2019-06-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:209

1 主班内容与适用范围

本标准规定了出口水果中多菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱侧定方法。

本标准适用于出口柑桔中多菌灵残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样品总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.

3 测定方法

3.1 方法提要

试样用盐酸溶液加热回流,进行提取。提取液经过滤后调至碱性,再用二氯甲烷提取。提取液经浓缩,C18预处理小柱净化,甲醇洗脱。洗脱液浓缩后用液相色谱仪-紫外检测器侧定,外标法定量.

3.2 试剂和材料

所用试剂除注明外,均为分析纯,水为燕馏水。

3.2.1 正己烷:优级纯。

3.2.2 二氯甲烷

3.2.3 甲醇:色谱纯。

3.2.4 甲醇溶液:20% (V/V)水溶液。

3.2.5 盐酸溶液:2 mol/L。

3.2.6 氢氧化钠溶液:10 mol/L、2 mol/L。

3.2.7 碳酸氢钠溶液:用水溶解5g碳酸氢钠并稀释至100 mL。

3.2.8 多菌灵标准品:纯度≥96%。

3.2.9 多菌灵标准溶液:准确称取适量的多菌灵标准品,先用少量的盐酸溶液(3.2.5)微热溶解,再用该盐酸溶液定容,配成浓度为1.00 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 液相色谱仪并配有紫外检测器。

3.3.2 离心管:具塞,5 mL、15 mL、50 mL。

3.3.3 离心机:转速6000 r/min。

3.3.4 快速混匀器。

3.3.5 高速组织捣碎机。

3.3.6 多功能微量化学样品处理仪(或相当的装置)。

3.3.7 微量注射器:25 uL、100 uL。

3.3.8 玻璃抽滤器。

3.3.9 砂芯漏斗:2号或3号。

3.3.10 C18预处理小柱:先用3 mL甲醇,再用同体积水分别淋洗。

3.3.11 注射器:5 mL。

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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