北京普天同创生物科技有限公司
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪,配有电子俘获检测器。
3.3.2 净化柱:200 mm×15 mm (id)玻璃柱。柱底填约0.5 cm高的脱脂棉和2 cm高的无水硫酸钠,装入5g弗罗里硅土,顶端加入2 cm高的无水硫酸钠。使用前用20 mL石油醚淋洗。
3.3.3 旋转蒸发器。
3.3.4 无水硫酸钠柱:80 mm× 40 mm(id)筒形漏斗,底部垫0.5 cm高的玻璃棉,再装5 cm高的无水硫酸钠。
3.3.5 微量注射器:10 uL,100 uL。
3.3.6 超声波水浴。
3.3.7 离心机:4 000 r/min。
3.4 测定步骤
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪,配有电子俘获检测器。
3.3.2 净化柱:200 mm×15 mm (id)玻璃柱。柱底填约0.5 cm高的脱脂棉和2 cm高的无水硫酸钠,装入5g弗罗里硅土,顶端加入2 cm高的无水硫酸钠。使用前用20 mL石油醚淋洗。
3.3.3 旋转蒸发器。
3.3.4 无水硫酸钠柱:80 mm× 40 mm(id)筒形漏斗,底部垫0.5 cm高的玻璃棉,再装5 cm高的无水硫酸钠。
3.3.5 微量注射器:10 uL,100 uL。
3.3.6 超声波水浴。
3.3.7 离心机:4 000 r/min。
3.4.1 提取
称取试样约2g(精确到0.01g)于离心管中,加入5 mL丙酮,于超声波水浴上提取5 min。于4000r/min离心1 min,取出上清液。残渣再用5 mL丙酮按上述同样步骤提取,合并提取液于心形瓶中。加入石油醚和蒸馏水各20 mL,于超声波水浴中提取5 min。取出上层石油醚提取液。再加入石油醚20 mL,同样提取一次,合并石油醚提取液于容器中。经无水硫酸钠柱脱水,并用少量石油醚分数次洗涤无水硫酸钠柱和容器。流出液收集于心形瓶内。流出液在70℃水浴中减压旋转浓缩后,转移至刻度试管内。用少量石油醚洗涤心形瓶,并入刻度试管,稀至10 mL。
3.4.2 净化
将上述10 mL提取液移入净化柱(3.3.2条)中,弃去流出液。用100 mL乙醚-石油醚混合液(3+7)洗脱,收集全部洗脱液。在70℃水浴中通氮气浓缩,用石油醚定容至5 mL,供测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a.色谱柱:玻璃柱2 m×3 mm (id),填充物为2% On/m) OV-1涂于Chromosorb W HP (80~100目)。
b.色谱柱温度:250℃。
c.进样口温度:280℃。
d.检测器温度:300℃。
e.氮气:纯度≥99.99%, 70 mL/min。
3.4.3.2 色谱测定
根据样液中溴氰菊酯含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中溴氰菊酯响应值均应在仪器检测线性范围内。取标准工作溶液和样液等体积参插进行测定。在上述色谱条件下,溴氰菊酯保留时间约为5.8 min。
3.4.4 空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
3.5 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中溴氰菊酯残留量:
式中:X—试样中溴氰菊酯残留量,mg/kg;
h—样液中溴氰菊酯的峰高,mm;
hs—标准工作溶液中溴氰菊酯的峰高,mm;
c—标准工作溶液中溴氰菊酯的浓度,ug/mL;
V—最终样液的体积,mL;
m—最终样液所相当的样品量,g。
注:计算结果需扣除空白值。
4 测定低限,回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为0.1mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据:溴氰菊酯添加浓度在0.02~2 mg/kg范围内,回收率为85.0%~97.5%。
相关链接:出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验方法(一)
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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