1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口玉米中溴氰菊酯残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过200 t为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

2.2.1 袋装商品：按式(1)计算抽样袋数。

式中：a—抽样袋数；

N—全批袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.2.2 散积商品：粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50 m²为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1 m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径2.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 金属双套管取样器：长度1m(包括手柄)，直径2.5 cm。

2.3.3 取样铲。

2.3.4 分样板。

2.3.5 样品筒(袋)：可密封。

2.3.6 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋装抽样

2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.1条规定的应抽样件数的10％(每一批一般不少于3包)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角提起约成45^o倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味，有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，每袋抽取样品数量应基本一致，即将样品倒入盛样器内。

2.4.1.2 袋内抽样：按2.2.1 条规定的应抽样件数的90％，在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取。将取样器(2.3.1条)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1条基本一致。

每批总样品量应不少于4 kg。

2.4.2 散积抽样；按2.2.2条规定的取样点，逐点将取样器(2.3.2条)插入粮堆至相应深度扦取代表性样品。从各点扦取的样品量应基本一致。总样品量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

袋装样品：集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2 kg，加封后标明标记并及时送实验室。

散积样品：将扦取的全部样品倒于分样布上，以下按上述同样方法进行。

2.5 试样制备

将样品缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样用丙酮提取后，再用石油醚反提取，提取液经弗罗里硅土柱净化，脱水、浓缩、定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4 h,置干燥器内备用。

3.2.2 弗罗里硅土(100～200目):650℃灼烧4h。使用前一天在130℃下烘1h，冷却后加2%(m/m)的水脱活，贮于干燥器中。

3.2.3 石油醚：分析纯，重蒸馏，收集65～75℃馏分。

3.2.4 丙酮：分析纯，重蒸馏后备用。

3.2.5 乙醚：分析纯。

3.2.6 溴氰菊酯标准品：纯度199％。

3.2.7 溴氰菊酯标准溶液：准确称取适量的溴氰菊酯标准品，用少量苯溶解，再用石油醚配成浓度为1.00 mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作液。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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