3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20g(精确至0.1g)，置于滤纸筒内，在索氏抽提器上用乙醚回流4 h,蒸去乙醚，准确加入25.0 uL正己烷以溶解残渣。

3.4.2 净化

在层析柱中依次加入5 mm高的无水硫酸钠、2g弗罗里硅土，顶端再加5 mm高的无水硫酸钠。以5 mL正己烷淋洗柱，待液面降至无水硫酸钠表面时，准确吸取1. 00 mL提取液加到柱上，待液面降至无水硫酸钠表面时，加入12 mL无水乙醚-正己烷混合液(1+9)混合液进行淋洗，待液面降至无水硫酸钠表面时，弃去流出液，立即加入无水乙醚-正己烷混合液(1+1)混合液进行洗脱，同时开始收集6 mL洗脱液。在氮气流下驱除溶剂，准确加入1.00 mL正己烷以溶解残渣，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2 m×2 mm(内径)。填充物为1％(m/m)OV-17涂于ChromosorbW HP,80～100目。

b．氮气：纯度≥99.99％，40 mL/min。

c．色谱柱温度：200℃。

d．进样口温度；220℃。

e．检测器温度：280℃。

3.4.3.2 色谱测定

根据试样中除虫菊素含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中除虫菊素的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进行测定。在上述色谱条件下，天然除虫菊素中瓜叶菊素I,茉莉菊素I、除虫菊素I三种主要同系物的保留时间分别约为；4.2 min、5.3 min、6.4 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算瓜叶菊素I、茉莉菊素I及除虫菊素I总量作为除虫菊素的残留量：

式中：X—试样中除虫菊素的含量，mg/kg ;

∑A_s—标准工作液中各除虫菊素的峰面积(或峰高)之和，mm2(或mm);

∑A_i—样液中相应的各除虫菊素峰面积(或峰高)之和，mm2(或mm);

c_s—标准工作液中除虫菊素的浓度，ug/mL;

c—最终样液所代表的试样浓度，g/mL。

注：结果计算时需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.1mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：除虫菊素添加浓度在0.1～5.0 mg/kg之间，回收率为84.5％～101.0%。

相关链接：出口粮谷中天然除虫菊素残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。