3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。

3.3.2 混匀器。

3.3.3 离心机。

3.3.4 多功能微量化样品处理仪(或相当的装置)。

3.3.5 离心管：15 mL、50 mL。

3.3.6 尖嘴吸管。

3.3.7 微量注射器：0.5 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取磨碎、混匀的试样5.0g(精确至0.01g),置于50 mL离心管中，加入10 mL盐酸溶液(0.2 mol/L)，于60℃水浴中加温浸泡4h后，在混匀器上强烈振荡混匀5 min。加入3 mL氯化镍溶液(1 mol/L)，摇匀。小心加入0.2g硼氢化钠，反应30 min后，加入3 mL氢氧化钠溶液(5 mol/L)。反应液以3 000 r/min离心3 min，将上清液转移至50 mL离心管中，然后分别用10 mL硫酸钠溶液和10 mL蒸馏水洗涤残渣，合并反应液与洗涤液。加入5 mL乙醚，在混匀器上振荡、萃取5 min。离心1 min(2000r/min )。用尖嘴吸管将有机层转移至15 mL离心管中。每次用5 mL乙醚再萃取二次，合并萃取液于15 mL离心管中。加入2滴浓盐酸，用多功能微量化样品处理仪在45℃和吹以空气的条件下蒸除全部乙醚。残留物以1 mL氢氧化钠溶液(5 mol/L)溶解，准确加入0.5 mL正己烷，振荡提取1 min,静止分层后弃去水层。正己烷层经少许无水硫酸钠(3.2.7)脱水，供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a．色谱柱：FFAP石英毛细管柱25 m×0.53 mm(内径)；

b．载气：氮气纯度≥99.99％, 2.5 mL/min;

c．尾吹气：氮气纯度≥99.99%，40 mL/min;

d．氢气：3 mL/min；

e．空气：100 mL/min;

f．色谱柱温度：150℃；

g．进样口温度：230℃;

h．检测器温度：250℃；

i．记录纸速：0.5 mm/min。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中敌草快、对草快的含量，选定峰高相近的标准工作溶液，等体想参插进样测定。在上述色谱条件下，敌草快两个峰的保留时间分别约为2.0 min和3.2 min，对草快的保留时间约为2.3 min。

3.4.3 空白试验：除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中敌草快和对草快的残留量：

式中：X—试样中敌草快或对草快的含量,mg/kg;

h—样液中敌草快或对草快峰高，mm;

c—标准工作溶液中敌草快或对草快的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

h_s—标准工作溶液中敌草快或对草快峰高，mm;

m—所取试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。计算敌草快的含量时，应首先求出两个峰所分别代表的含量，然后将其相加。

4 测定低限及回收率

4.1 测定低限

敌草快、对草快的测定低限均为0.05mg/kg。

4.2 回收率

当敌草快、对草快添加浓度在0.05～0.5 mg/kg范围内，回收率分别为84.9％～104.4％和89.9％～96.0％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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