3.4 测定步骤

3.4.1 水解

称取蜂蜜样品50.0g(精确到0.1g)放入1L圆底烧瓶中，加入350 mL去离子水和50 mL乙酸溶液(2 mol/L)，再加入几粒沸石。装上回流冷凝管，加热回流2h。停止加热，仍不取下回流冷凝管，在室温下继续通冷却水15 min，移至冰浴中冷却15 min。加入40 mL氢氧化钠溶液(25 mol/L)，继续在冰浴中冷却5 min。

3.4.2 水蒸气蒸馏提取

将盛有样品水解液的烧瓶与液-液蒸馏提取器(图1)的低臂端(水边)相接，加40±5 mL异辛烷到250 mL的圆底烧瓶中，然后接到蒸馏提取器的高臂端(异辛烷边)。再将回流冷凝管接到蒸馏提取器顶端。加热水边烧瓶至沸腾后再加热异辛烷边烧瓶。控制两边的加热速率，以使冷凝下来的水和异辛烷的量相等(这可从蒸馏提取器的毛细管中连续不断地形成异辛烷珠滴大小来判断)。如此蒸馏提取操作

1h。然后停止加热，使之冷却到室温。

3.4.3 净化

用液-液分配法对样品提取液作进一步的净化处理。从250 mL圆底烧瓶中将异辛烷提取液转移到50 mL容量瓶中，用少量异辛烷洗涤烧瓶三次，洗涤液一并加入此容量瓶中后定容。充分混合后，从中吸取5 mL移至50 mL分液漏斗中，用3×3 mL盐酸溶液(0.1mol/L)提取，合并三次提取液。再用3×3 mL异辛烷洗涤三次，弃去有机相。在水相中加入3 mL氢氧化钠溶液(1.0 mol/L)，充分混匀。用3×3 mL异辛烷提取，合并三次异辛烷提取液，定容至10 mL。

在进行上述每次提取和洗涤操作时，对分液漏斗均需振荡5 min，使有机相和水相充分混合。

3.4.4 衍生化

分别吸取4mL 2,4-二甲基苯胺异辛烷提取液及其标准工作溶液置于不同的10 mL离心试管中，在各试管中分别加入10 uL七氟丁酸酐(3.2.7)。加塞，混匀并在50℃水浴中加热1h。取出，冷却至室温，加入4 mL饱和碳酸氢钠溶液，振荡1 min。分层后将有机层吸出，经无水硫酸钠脱水后，供气相色谱仪测定。

3.4.5 测定

3.4.5.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱2 m×3 mm(内径)，填充物为3％(m/m )OV-17涂于Chromosorb W HP(80～100目)；

b．色谱柱温度：120℃；

c．进样口温度：205℃;

d．检测器温度；265℃；

e．氮气：纯度≥99.99％ , 60 mL/min。

3.4.5.2 色谱测定

根据样液中双甲脒含量情况，选定峰高相近的2,4-二甲基苯胺标准工作溶液。标准工作溶液和样液中经衍生化后的2,4-二甲基苯胺的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对此标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，2,4-二甲基苯胺的七氟丁酸衍生物的保留时间约为4.3 min。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.7 结果计算和表述

3.4.7.1 结果计算

用色谱数据处理机或按下式计算试样中双甲脒的残留量：

式中：X—试样中双甲脒的残留量，mg /kg ;

h—试液中2,4-二甲基苯胺衍生物的峰高,mm;

h_s—标准工作液中2,4-二甲基苯胺衍生物的峰高，mm;

c—标准工作液中2,4-二甲基苯胺的浓度，ug/mL ;

V—试液最终定容体积，mL;

m—称取的试样量，g；

d—取整份部分的系数；

1.21—由2,4-二甲基苯胺分子量换算为双甲脒分子量的转换系数。

注：计算结果需扣除空白值。

3.4.7.2 测定结果的表述

本检验方法的残留量测定结果系指双甲脒及其代谢物残留量之和，以双甲脒表示。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.1mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：双甲脒添加浓度在0.1～1.00 mg/kg范围内，回收率为80.2％～97.8％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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