1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口粮谷中完灭硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口糙米中完灭硫磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的1000(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。
每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，放入盛样器内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

糙米中残留的完灭硫磷采用丙酮提取，经液-液分配转入二氯甲烷提取液中。提取液经高锰酸钾溶液氧化，完灭硫磷及其亚砜全部被氧化成完灭硫磷砜，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应的去离子水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 正己烷；重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.4 二氯甲烷：重蒸馏，收集39～41℃馏分。

3.2.5 缓冲液：取13.62g磷酸二氢钾和2.36g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000 mL(pH7.0)。

3.2.6 高锰酸钾溶液：浓度为2g/L的水溶液。

3.2.7 完灭硫磷标准品：纯度≥99％。

3.2.8 完灭硫磷标准溶液：准确称取适量的完灭硫磷标准品，用少量的丙酮溶解。然后用丙酮配制成浓度为0.100 mg/mL的储备液。根据需要，移取一定量稀释液按测定步骤3.4.3氧化后制成标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 离心机与离心管(具塞，50 mL)。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 旋涡混合器。

3.3.6 空气流浓缩装置。

3.3.7 无水硫酸钠柱：6cm×1.8 cm(id)，内装5 cm高的无水硫酸钠。

3.3.8 微量注射器：10 uL。

3.3.9 脱脂棉：用正己烷回流2h，取出，挥发至干，保存在清洁容器中备用。

相关链接：进出口食品中丙线磷残留量检测方法（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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