1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口粮谷中杀草强残留量检验的抽样、制样和分光光度测定方法。

本标准适用于出口大米中杀草强残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4000袋(200t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量按式(1)计算：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样及制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品巾的杀草强经甲醇提取，树脂净化，硫酸消化，活性炭脱色，显色剂显色，在波长455nm处测定吸光度值，由标准曲线求得其含量。

3.2 试剂

除特殊规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。热水和热试剂溶液均为50℃。

3.2.1 浓硫酸：优级纯，ρ约为1.84g/mL。

3.2.2 硫酸溶液：浓硫酸-水((75+25)。

3.2.3 硫酸洗液：0.75％(V/V)，取1份硫酸溶液(3.2.2)加99份水。

3.2.4 浓氨水：ρ约为0.90g/L。

3.2.5 氨水：2mol/L。

3.2.6 过氧化氢溶液：30％溶液。

3.2.7 亚硝酸钠溶液：0.5％(m/V)，现用现配。

3.2.8 氨基磺酸铵溶液：5％(m/V)。

3.2.9 N-1-萘替乙二胺盐酸盐溶液：用2mol/L盐酸溶液配制，1％(m/V)，现用现配。

3.2.10 甲醇。

3.2.11 丙酮。

3.2.12 活性炭：于1L烧杯中加入120g粉末状活性炭,100mL水和300mL浓硫酸(3.2.1),置沙浴上煮沸并搅拌2h。用砂芯漏斗抽滤，并用热水洗至中性。将处理过的炭于130℃供箱中干燥48h,贮存于密闭容器中备用。

3.2.13 助滤剂：545型硅藻土。

3.2.14 树脂：120氢型离子交换树脂。将250g树脂装入砂芯玻璃布氏漏斗，加入2L热浓氨水，抽滤，用热水洗至中性。再加入5mo1/L热盐酸2L，搅拌、抽滤，用水洗至中性，抽滤2h后贮存于密闭容器中备用。使用过的树脂可按上述步骤再生。

3.2.15 杀草强标准品：纯度≥99%。

3.2.16 杀草强标准储备液：准确称取100.0mg杀草强标准品，加水溶解，定容至500mL, 4℃保存。

3.2.17 杀草强标准工作液：使用时将杀草强标准储备液根据需要用水稀释至适当浓度。

相关链接：出口粮谷中乙嘧硫磷残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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