3.3 仪器和设备

3.3.1 分光光度计。

3.3.2 粉碎机。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 玻璃砂芯布氏漏斗：孔径90～150um，直径10cm。

3.3.5 高速均质器。

3.3.6 离心机。

3.3.7 净化柱：300mm× 20mm玻璃柱，填有玻璃棉塞。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约loog(精确至0.1g)置于均质器中，加20g硅藻土、250mL甲醇，高速均质3min。把该混合物转移到500mL离心杯中，于3000r/min离心5min。将上清液通过内装1 cm高的硅藻土的砂芯布氏漏斗抽滤，再用154mL甲醇重复提取、离心、抽滤。最后用50mL甲醇冲洗漏斗中的残渣。将合并的提取液转移到锥形瓶中，加入15mL过氧化氢(30％溶液)，于200℃沙浴上煮沸30min，冷至室温。

3.4.2 树脂纯化

于上述锥形瓶中加入30g离子交换树脂，振荡45min。将内容物转入净化柱(3.3.7)中，弃去流出液。用丙酮洗三次，每次30mL，再用水洗四次，每次50mL，弃去洗液。将内容物转回原锥形瓶中，加入50ml，水和20mL浓氨水，于200℃沙浴上煮沸30min，立刻转入原净化柱。收集流出液于400mL烧杯中，每次用25mL 2mol/L的氨水依次洗涤锥形瓶和净化柱，共洗四次。洗液用上述烧杯接收，在沙浴上浓缩至20mL后冷却。

3.4.3 净化

在浓缩液中加入5mL硫酸溶液(3.2.2)和两个玻璃珠，盖上表面皿，在200℃沙洛上微沸10min。冷却后加50mL水和0.8g活性炭，盖上表面皿，置于沙浴上煮沸15min。

用铺有滤纸的砂芯布氏漏斗过滤热混合物。滤液收集于400mL烧杯中，用200mL热硫酸洗液(3.2.3)洗涤烧杯和漏斗，再用50mL热水冲洗，合并滤液和洗液，并浓缩至15mL。于该浓缩液中加50mL水和0.2g活性炭，重复上述的煮沸、过滤、浓缩。浓缩液冷却后，用水定容至25mL,混匀。

3.4.4 显色测定

将上述定容的25mL试液用滤纸过滤。取两个25mL锥形瓶，分别加入5mL试液、1mL水和3mL硫酸溶液(3.2.2),混匀。再加入0.5mL亚硝酸钠溶液，混匀。静置40min后，加入0.5mL氨基磺酸铵溶液，立即放入超声浴中30s，并不断用吸管吹气。然后在2min内向其中一瓶中加入0.5mL N-1-萘替乙二胺盐酸盐溶液并搅动；另一瓶中加0.5mL水，混匀，作为空白。两瓶均静置5min以上。然后在25min内，用水作对照，在波长45 5nm处测两溶液的吸光度，从样品读数中减去空白值。

3.4.5 标准曲线

向一组锥形瓶中分别加入含0、1、2、4、8、16和24ug杀草强标准工作液5mL,然后向每瓶加1mL水、3mL硫酸溶液(3.2.2),混匀。再加0.5mL亚硝酸钠的溶液，混匀，静置40min。按3.4.4步骤进行显色，测吸光度。以吸光度对杀草强的量作标准曲线。

3.5 结果计算和表述。

按式(1)计算样品中杀草强的含量：

式中：X—试样中杀草强的含量，ug/g;

m₀—试样量，g。

m₁—从标准曲线上查得样液中杀草强的量，ug；

V₁—样液最终定容体积(25mL)，mL;

V₂—用于显色测定的样液体积(5mL)，mL;

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05ug/g。

4.2 回收率

回收率的实验数据：杀草强添加浓度在0.05～0.1 ug/g范围内，回收率为93.2％～99.2％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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