1．原理样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药用有机溶剂提取，再经液一液分配、微型柱净化等步骤除去干扰物质，用氮磷检测器(FTD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

2．试剂

丙酮(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、甲醇(重蒸)、正己烷(重蒸)、磷酸、氯化钠、无水硫酸钠、氯化铵、硅胶(60~80目，130℃烘2h，以5％水脱活)、助滤剂(Celite 545)、凝结液(5g氯化铵+10mL磷酸+100mL水，用前稀释5倍)。农药标准品：敌敌畏、乙酰甲胺磷、速灭威、异丙威、仲丁威、甲拌磷、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、虫螨磷、倍硫磷、甲基内吸磷、甲萘威(西维因)、马拉硫磷、杀扑磷、克线磷和乙硫磷纯度不低于99％；乐果和对硫磷纯度不低于98％；马拉氧磷纯度不低于96．1％。农药标准溶液的配制：分别准确称取上述农药标准品，以丙酮为溶剂，分别配制成lmg/mL标准储备溶液，储于冰箱中，使用时用丙酮稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备溶液，用丙酮稀释成混合标准使用液。

3．仪器

组织捣碎机、离心机、超声波清洗器、旋转蒸发仪、气相色谱仪附氮磷检测器(FTD)．

4．试样的制备

取粮食样品以粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。

5．分析步骤

(1)提取 称取20g粮食样品于三角瓶中，加入5g无水硫酸钠和100mL丙酮，振荡提取30min，过滤后取50mL滤液于分液漏斗中。

(2)净化 向分液漏斗中加入50mL5％氯化钠溶液，再以50mL、50mL、30mL二氯甲烷提取3次，合并二氯甲烷层经无水硫酸钠过滤后，在旋转蒸发仪40水浴上浓缩近干，定容至1mL。

(3)测定

①气相色谱参考条件 色谱柱：BP5或OV-10125m×0．32mm(内径)石英弹性毛细管柱。

气体流速：氮气50mL/min；尾吹气(氮气)30mL/min；氢气0．5kg/cm²；空气0．3kg／cm²。50℃/min 恒温2min,2℃/min 10℃/min柱温采用程序升温方式：140℃ ──────→185℃  ───────190℃──────→ 恒温1min─────→进样口温度240℃

检测器：氮磷检测器(FTD)。

②色谱分析 量取1μL混合标准溶液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

③色谱图

6．结果计算

按下式进行计算。

Xi= （hiEsi×1000) /  hismf

式中，Xi为i组分有机磷农药的含量，mg/kg；hi为试样中i组分的峰高或峰面积；hsi为标样中i组分的峰高或峰面积；Esi为标样中i组分的量，ng；m为样品量，g；f为换算系数，粮食为1／2。

7．精密度和准确度

将10种有机氯和6种拟除虫菊酯类农药混合标准品分别加入到大米进行方法的精密度和准确度试验，添加回收率在73．38％～108．22％，变异系数在2．17％～7·69％。