3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约2 kg(精确至1g)试样，放入合适的容器内，加入500 mL三氯甲烷，用软木塞封紧，剧烈振摇5 min，提取液倾入烧瓶内。

3.4.2 脱水

在所得的提取液中，按每100 mL用约5g的比例，加入无水硫酸钠，塞住瓶口，振摇5 min，经折叠的12号滤纸或其他同等物过滤，滤液供测定用。

3.4.3 测定

3.4.3.1 标准工作曲线的绘制

分别吸取0.30、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 mL标准工作液于25 mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。该溶液分别含福美双0.30、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 ug/mL。

分别取约10 mL上述溶液于具塞锥形瓶中，各加10 mg碘化亚铜，放置1h。其间，并不时振摇，然后用定量滤纸(妇cm)过滤。以三氯甲烷作参比，在440 nm波长处测吸光度A，以A对福美双浓度ug/mL作图，得标准工作曲线。

3.4.3.2 样液的测定

取约10 mL滤液(3.4.2)到具塞锥形瓶中，按3.4.3.1从“各加10 mg碘化亚铜”起，往下进行。另以一份未加碘化亚铜处理的滤液，作参比。由标准工作曲线得到以ug/mL表示的福美双浓度。

3.5 结果计算与表述

按式(1)计算试样中福美双残留量：

式中：X—试样中福美双含量,mg/kg；

c—标准工作曲线上得到的样液中福美双浓度，ug/mL ；

V—提取试样所用的三氯甲烷体积，mL ;

m—试样量，g。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限：0.3mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

福美双的添加浓度在0.30 mg/kg时，苹果和芹菜试样的回收率分别为100.7％和95.9％;

福美双的添加浓度在1.10 mg/kg时，苹果和芹菜试样的回收率分别为99.6％和93.1％;

福美双的添加浓度在7.04 mg/kg时，苹果和芹菜试样的回收率分别为97.6％和99.1％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

相关链接：出口水果、蔬菜中福美双残留量检验方法（一）

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