3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的氯苯胺灵采用甲醇提取，提取液经与正己烷进行液-液分配，再以弗罗里硅土柱净化，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 甲醇。

3.2.2 正己烷。

3.2.3 丙酮。

3.2.4 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.5 氯化钠溶液：5%(m/V)。将50 g氯化钠溶于水中，并稀释至1 000 mL。

3.2.6 弗罗里硅土：层析用，80～100目，650℃灼烧4h，用前在130℃活化3h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.7 氯苯胺灵标准品：纯度≥99%。

3.2.8 氯苯胺灵标准溶液：准确称取适量氯苯胺灵标准品，用少量丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 无水硫酸钠柱：7.5cm ×1.5 cm (id)，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.3.5 玻璃净化柱：25cm×1.5 cm(id)，自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠、10g弗罗里硅土、2 cm高无水硫酸钠。使用前用50 mL正己烷预淋洗。

3.3.6 微量注射器：10 uL。

3.3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入50 mL甲醇，振荡提取30 min。将提取液过撼于500 mL分液漏斗中，并用50 mL甲醇分两次洗涤残渣，合并滤液于上述分液漏斗中。

3.4.2 净化

加入150 mL氧化钠溶液于上述分液漏斗中，再加入50 mL正己烷，振摇3 min,静置分层。收集上层有机相。水相再用50 mL正己烷重复提取一次，合并有机相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于梨形瓶中，于低于40℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，加入5 mL丙酮-正己烷(1+50)以溶解残渣。

将溶解液倾入玻璃净化柱中，用100 mL丙酮-正己烷(1+50)混合液洗脱，弃去最初50 mL流出液，收集随后50 mL流出液于梨形瓶中，于低于40℃水浴中用旋转燕发器浓缩至近干，再用氮气流吹干，准确加入2.00 mL丙酮溶解残渣，溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：OV-17，石英毛细管柱，25 m×0.32 mm(id),膜厚0.25 um;

b)色谱柱温度

e)进样口温度：220℃;

d)检测器温度：230℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99%，2.5 mL/min ;

f)尾吹气：氮气，纯度≥99.99％，30 mL/min;

g)氢气：4 mL/min；

h)空气：100 mL/min;

i)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

j)进样量：2 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在色谱条件下，氯苯胺灵的保留时间约为10 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中氯苯胺灵残留含量：

式中：X—试样中氯苯胺灵残留含量，mg/kg;

h—样液中氯苯胺灵的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中氯苯胺灵的色谱峰高,mm;

c—标准工作液中氯苯胺灵的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0. 05 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 糙米中氯苯胺灵的回收率实验数据：

氯苯胺灵添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为93.5％;

氯苯胺灵添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为90.2％;

氯苯胺灵添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为89.6％。

4.2.2 玉米中氯苯胺灵的回收率实验数据：

氯苯胺灵添加浓度在0. 05 mg/kg时，回收率为96: 8%;

氯苯胺灵添加浓度在0. 20 mg/kg时，回收率为89.500;

氯苯胺灵添加浓度在1. 00 mg/kg时，回收率为91.60o0

4.2.3大豆中氯苯胺灵的回收率实验数据：

氯苯胺灵添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为92.7％;

氯苯胺灵添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为88.2％;

氯苯胺灵添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为92.6％。

4.2.4 花生仁中氯苯胺灵的回收率实验数据：

氯苯胺灵添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为89.2％;

氯苯胺灵添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为94.2%;

氯苯胺灵添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为92.2%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

相关链接：出口粮谷及油籽中氯苯胺灵残留量检验方法（一）

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