3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的苯丁锡用二氯甲烷提取，提取液经浓缩，与浓盐酸反应，将苯丁锡转化为氯化衍生物，经氧化铝柱净化后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 二氯甲烷：经全玻璃装置重蒸馏，收集39～41℃馏分。

3.2.2 正己烷：经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.3 浓盐酸：ρ约1.19g/mL。

3.2.4 氧化铝：中性，100～200目，550℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器内备用，可保存一周。

3.2.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4 h,置于干燥器内备用。

3.2.6 苯：重燕馏。

3.2.7 苯丁锡标准品：纯度≥98％。

3.2.8 苯丁锡标准溶液：准确称取适量的苯丁锡标准品。用正己烷配制成浓度为100 ug/mL储备液．根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。

3.3.2 高速组织捣碎机。

3.3.3 震荡器。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 氧化铝柱：30 cm×1 cm(内径)玻璃柱，底部装入2 cm高的无水硫酸钠，并加入25 mL正己烷，然后加入4g氧化铝，轻敲柱赶出气泡，放出正己烷，再加2 cm高的无水硫酸钠。再用25 mL正己烷淋洗柱。

3.3.6 具塞试管：25 mL。

3.3.7 离心机。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约40 g试样(精确至0.1g)，置于掺合器中，加入200 mL二氯甲烷，高速掺合3 min。移入离心管，离心5 min。将离心管放入冰水浴中10 min，取出后通过漏斗中用二氯甲烷润湿的棉花球过滤到500 mL蒸发瓶中，用2×50 mL二氯甲烷提取残渣．同上操作。合并滤液，在蒸汽浴上，浓缩至约5 mL,冷却后用5g无水硫酸钠使之干燥，用正己烷定容至40 mL。

3.4.2 酸化

3.4.2.1 样液：准确移取5.0 mL提取液于25 mL具塞离心试管中，通氮气吹干溶剂，加2.5 mL浓盐酸振荡反应30 min，再加5 mL蒸馏水和10.0 mL正己烷，机械振荡5 min，离心5 min。

3.4.2.2 标准工作液：取适当浓度的标准工作液5.0 mL，通氮气吹干溶剂，按3.4.2.1步骤酸化，但最后溶液仍定容为5.0 mL，使酸化后的标准工作液所相当的苯丁锡浓度不变。

3.4.3 净化

用25 mL正己烷预洗氧化铝柱，准确移取5.0mL正己烷提取液(3.4.2.1)于柱中，弃去流出液。用75 mL苯洗脱，收集全部洗脱液，于蒸汽浴上浓缩至1～2 mL，用正己烷定容至5 mL。

3.4.4 测定

3.4.4.1 气相色谱条件

a)色谱柱：填充柱，2 m×4 mm,3％OV-1;

b)色谱柱温度：260℃；

c)进样口温度：290℃;

d)检测器温度：300℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％,46 mL/min ;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：无分流进样。

3.4.4.2 气相色谱测定

对标准工作液与样液应等体积参插进样测定。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中苯丁锡的残留量：

式中：X—试样中苯丁锡残留含量，mg/kg;

A—样液中苯丁锡氯化衍生物的峰面积，mm ²;

A_s—标准工作液中苯丁锡氯化衍生物峰面积，mm ²;

c—标准工作溶液中苯丁锡的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.1mg/kg。

4.2 回收率

花生中苯丁锡添加浓度和回收率的数据：

添加浓度在0.1 mg/kg时，回收率为87.1％;

添加浓度在0.2 mg/kg时，回收率为89.4％;

添加浓度在0.5 mg/kg时，回收率为94.5％。

豌豆中苯丁锡添加浓度和回收率的数据：

添加浓度在0.1 mg/kg时，回收率为86.7％;

添加浓度在0.2 mg/kg时，回收率为90.5％;

添加浓度在0.5 mg/kg时，回收率为95.5%。

相关链接：出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法(一)

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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