北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了出口肉及肉制品中辟哒酮检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口猪肉和牛肉中辟哒酮残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数,随机抽取,逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品。总量不少于2 kg。放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室。
如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者,可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中,每件割取不少于100 g,混合后置于洁净容器内,作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg,加封后,标明标记,及时送交实验室。
2.4 试样制备
从所取混合原始样中取出代表性样品约1 kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎均匀,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,标明标记.
2.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样及制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
样品中的辟哒酮经丙酮-乙腈溶液提取、冷冻过滤、净化,以正己烷为溶剂,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
除另有规定外.试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.2.1 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内冷却备用。
3.2.2 乙腈:重蒸馏。
3.2.3 丙酮:重蒸馏。
3.2.5 正己烷:重蒸馏。
3.2.6 辟哒酮标准品:纯度≥99%。
3.2.7 辟哒酮标准溶液:准确称取适量的辟哒酮标准品,用正己烷配成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液。使用时根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器。
3.3.2 微量注射器:10 uL。
3.3.3 高速组织捣碎机。
3.3.4 恒温水浴。
3.3.5 布氏漏斗。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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