1 范围

本标准规定了出口肉和肉制品中西玛津残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口牛肉中西玛津残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批．

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件内至少取100 g作为原始样品，原始样品总量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，经均质机搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内，作为试样。密封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中。必须防止样品受到污染或发生残留物含t的变化．

3 测定方法

3.1 方法提要

试样经用二氯甲烷-甲醇混合液提取，提取液经弗罗里硅土柱净化，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 丙酮-石油醚混合液：(15+85)溶液。

3.2.2 二氯甲烷-甲醇混合液：(9+1)溶液。

3.2.3 无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，用前于105℃烘4h，冷却后贮于密闭容器中，备用。

3.2.4 弗罗里硅土：层析用，100～200目，在650℃灼烧4h，用前于130℃烘5h，冷却后贮于密闭容器中，备用。

3.2.5 西玛津标准品：纯度≥98%。

3.2.6 西玛津标准溶液：准确称取适量的西玛津标准品，用丙酮配制成浓度为0.10 mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器。

3.3.2 旋转蒸发器。

3.3.3 超声波水浴。

3.3.4 弗罗里硅土柱：玻璃柱，40 cm×1.5cm(内径)，自上而下依次填装2 cm高无水硫酸钠，10g弗罗里硅土，2 cm高无水硫酸钠。使用前用丙酮-石油醚混合液(15+85)预淋洗。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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