北京普天同创生物科技有限公司
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样约30 g(精确至0.1g),加30 g无水硫酸钠(3.2.3),研磨成粉状,转入锥形瓶中。加入100 mL二氯甲烷-甲醇(9+1)混合液,超声振荡20 min。用布氏漏斗抽滤,保留滤液。残渣再用100 mL二氯甲烷-甲醇混合液(9+1),如上述操作。合并滤液于旋转蒸发器的蒸发瓶中,于50℃水浴中减压蒸至近干。
3.4.2 净化
用20 mL丙酮-石油醚(15+85)分三次将上述残渣溶解,溶液注入弗罗里硅土柱中净化。用100 mL丙酮-石油醚(15+85)洗脱,控制流速每秒2~3滴,流出液接收于旋转蒸发器的蒸发瓶中。于60℃水浴中减压蒸至近干,用丙酮定容至5.0 mL,供气相色谱法测定。
注:浓缩时避免燕干。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a)色谱柱HP-1,5 m×0.53 mm(id),膜厚2.65 um;
b)色谱柱温度:155℃;
c)进样口温度:240℃ ;
d)检测器温度:250℃;
e)氮气:纯度≥99.99%,40mL/min;
f)氢气:2 mL/min;
g)空气:140 mL/min;
h)进样盆:2 uL;
i)进样方式:无分流进样。
3.4.3.2 色谱测定
根据样液中西玛津含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中西玛津响应值均应在仪器检侧线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。
3.4.4 空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
3.4.5 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)计算:
式中:X—试样中西玛津残留含量,mg/kg;
h—样液中西玛津的色谱峰高,mm;
hs—标准工作溶液中西玛津的峰高,mm;
c—标准工作溶液中西玛津的浓度,ug/mL;
V—样液最终定容体积,mL;
m—最终样液所代表的试样量,g。
注:计算结果需扣除空白值。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为0.02 mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据:
西玛津的添加浓度在0.02 mg/kg时,回收率为89.6%;
西玛津的添加浓度在0.05 mg/kg时.回收率为91.42%;
西玛津的添加浓度在0.1 mg/kg时,回收率为89.87%。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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