1 范围

本标准规定了出口水果中邻苯基苯酚及其钠盐残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口柑枯中邻苯基苯酚及其钠盐残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取的原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含t的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

置试样于蒸馏装置中，酸化后加水蒸馏，馏出分析物吸收于甲苯中。吸收液经净化后，用氢火焰离子化检测器-气相色谱法测定，标准曲线法定量。定量时均以邻苯基苯酚定量，如报告为钠盐，再以换算系数换算。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 氯化钠。

3.2.2 磷酸。

3.2.3 硅酮：SE-30。

3.2.4 甲苯：重蒸馏。

3.2.5 正己烷：重蒸馏。

3.2.6 氢氧化钠溶液：1 mol/L水溶液。

3.2.7 硫酸溶液：5 mol/L水溶液。

3.2.8 无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，贮于密闭容器中备用。

3.2.9 邻苯基苯酚标准品：纯度≥99％。

3.2.10 邻苯基苯酚标准液；

3.2.10.1 邻笨基苯酚标准储备液：准确称取0.1g(精确至0.001g)邻苯基苯酚标准品，置于100 mL容量瓶中，用少量正己烷溶解。然后再用正己烷稀释至刻度，混匀。配制成浓度为1.0 mg/mL的储备液。

3.2.10.2 邻苯基苯酚标准工作液：根据需要，准确移取适量的标准储备液，用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作溶液须每周配制一次。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 蒸馏装置。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 微量进样器5 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。