3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器．带有硫滤光片(394 nm)。

3.3.2 回流装置。

3.3.3 玻璃层析柱：30 cm×1.2 cm(内径)，具50 mL贮液斗。

3.3.4 离心机。

3.3.5 振荡器。

3.3.6 旋转蒸发器。

3.3.7 微量注射器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约20 g试样(精确至0.1g)，置于250 mL锥形瓶中，加入100 mL甲醇，振荡30 min，静置，倾取上清液。于残余物中加入50 mL甲醇，重复上述步骤。合并上清液于500 mL锥形瓶中，加入150 mL水、4g氢氧化钙，振摇1 min,静且。甩上敷1 cm厚硅藻土的滤纸抽滤。用30 mL甲醇-水(1+1)洗涤容器及残渣，抽滤，合并滤液。用12 mol/L盐酸调节滤液至pH小于1，加入约50 g氯化钠，摇匀。用100 mL二氯甲烷分三次(50，30，20 mL )提取。合并提取液，于40℃水浴中蒸干。

3.4.2 氧化

在上述残渣中加入100 mL氢氧化钡溶液(1％)，接回流冷凝器，缓缓加热回流。当开始出现回流时，从侧管加入10 mL过氧化氢溶液(30％)。回流10 min，再加入10 mL过氧化氢溶液(30％)，继续回流15 min。将溶液冷却至室温．用12 mol/L盐酸溶液调节pH小于1，加入20 g氯化钠，用二氯甲烷提取两次，每次用80 mL。合并提取液，于40℃水浴中蒸干。加5 mL冰乙酸酸化，于70℃水浴中用旋转蒸发器蒸干。

3.4.3 酯化

加入50 mL硫酸-甲醇(1+20)溶液，加热回流30 min。冷却至室温后，用饱和碳酸氢钠溶液调节pH至中性(略大于7)。用100 mL二氯甲烷分两次提取，合并提取液。于40℃水浴中蒸发至约5 mL，加入2 g硅胶，继续蒸发至干。

3.4.4 净化

将8g硅胶加入适量正己烷-丙酮(85+15)中，搅匀，装入层析柱中。将3.4.3中已蒸干的2g硅胶装入柱中，用5 mL丙酮洗涤容器，移入层析柱中。用75 mL正己烷-丙酮(85+15)溶液淋洗层析柱，弃去淋洗液。用200 mL的正己烷-丙酮-甲醇(85+10+5)淋洗层析柱，收集淋洗液。于40℃水浴中蒸发至约3 mL，移入离心管，以3 000 r/min离心10 min。取上清液，用5 mL丙酮洗涤沉淀物，搅匀，离心，取上清液。合并上清液于心形瓶中，于40℃水浴中蒸干，用丙酮溶解并定容至1 mL，供气相色谱测定。

3.4.5 测定

3.4.5.1 气相色谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱25 m×0.32 mm(id)，膜厚0.52 um,5％苯甲基硅氧烷；

b)载气：氢气，1 mL/min;

c)尾吹气：氮气，纯度≥99.99％,40 mL/min;

d)徽烧气：氢气，50 mL/min；

e)助燃气：空气，60 mL/min;

f)进样口温度：250℃ ;

g)检测器温度：235℃；

h)柱温：程序升温，初温60℃，保持1 min，以40℃/min速度升至220℃，保持10 min;

i)进样方式：不分流进样，1 min后打开清扫阀。

3.4.5.2 气相色谱测定

3.4.5.2.1 标准曲线的制备

根据试样中被测农药含量情况，按3.4.5.1规定的色谱条件，分别等体积地注入5个不同适当浓度的，经氧化、酯化及净化的稀禾啶标准工作液系列。测量其峰面积(或峰高)，绘制峰面积(或峰高)对稀禾啶浓度的双对数标准曲线。

3.4.5.2.2 样液测定

准确注入与上述标准工作液等体积的样液，用所得峰面积(或峰高)在标准曲线上求得样液中被测物稀禾啶的浓度。

3.4.6 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算与表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中稀禾啶的残留量。

式中：X—试样中稀禾啶含量，mg/kg;

c—从标准曲线上求得的样液中稀禾啶的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.04 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

稀禾啶的添加浓度在0.04 mg /kg时，回收率为85.3％；

稀禾啶的添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为82.3％;

稀禾啶的添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为91.9%。

相关链接：出口粮谷中稀禾啶残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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