3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确到0.1g)于250 mL锥形瓶中，加入正己烷-异丙醇(3+1)80 mL于高速均质器上均质3 min。然后抽滤于500 mL分液漏斗中。用20 mL异丙醇分几次洗残渣，再过滤于上述分液漏斗中。用6×80 mL 2％硫酸钠水溶液洗涤提取液，每次弃去水洗液，直洗至在水中无异丙醇气味时为止。将提取液过无水硫酸钠柱，用正己烷洗无水硫酸钠柱，均收集在100 mL刻度量筒中，定容至60 mL。该提取液为1g试样/3 mL。

3.4.2 净化

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：玻璃柱，2 m×3.0 mm(id)，用2.5%OV17+3.3％QF-1涂于Chromosorb W AW-DM-CS(80～100目)填充。

b)载气：氮气，纯度≥99.99％；

c)流量：60 mL/min;

d)进样口温度：290℃;

e)检测器温度：290℃；

f)柱温：220℃。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中毒虫畏含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中毒虫畏响应值均应在仪器的检测线性范围内，对标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。

3.4.4 气相色谱-质谱确证试验

3.4.4.1 气相色谱-质谱条件：

a)色谱柱：石英毛细管柱，DB-5,30 m×0.25 mm(id)×0.25 um(膜厚)，或者相当的；

b)载气：氮气，纯度≥99.99% ,1 mL/min;

c)色谱柱温度：程序升温:60℃不保持，以40℃/min速度升至150℃，不保持，以20℃/min速度升至250℃，保持15 min;

d)进样口温度：250℃;

e)色谱-质谱接口温度：250℃;

f)离子源温度：200℃；

g)进样量：1 uL;

h)进样方式：无分流，1 min后开阀；

i)电离方式：El;

l)测定方式：全扫描方式；

k)扫描范围:30～450 amu;

l)溶剂延迟：3 min。

3.4.4.2 质谱确证：分别取标准工作溶液和样液(3.4.2)1 uL按3.4.4.1规定的条件进行测定。如果样液中出现与标准溶液中毒虫畏相同保留时间的峰，则用谱库对其检索，进行确证。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

3.4.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中毒虫畏残留量：

式中：X—试样中毒虫畏残留量，mg/kg ;

h₁—样液中Z一体毒虫畏的峰高，mm;

h₂—样液中E一体毒虫畏的峰高，mm;

h_s1—标准工作溶液中Z-体毒虫畏的峰高mm;

h_s2—标准工作溶液中E一体毒虫畏的峰高，mm;

c—标准工作溶液中毒虫畏的浓度，ug/mL;

V—最终样液的体积，mL;

m—最终样液所相当的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限，回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

毒虫畏添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为82.5％;

毒虫畏添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为89.0％;

毒虫畏添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为96.3％。

相关链接：出口粮谷中毒虫畏残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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