1 范围

本标准规定了出口粮谷中匹唑芬残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口糙米中匹唑芬残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4000袋(200t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根[式(1)]抽取：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管。全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品简(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样袋数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1 m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器中。每袋抽取样品的量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数的量应

2.4.1基本一致。

每批样品所抽取的样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，盛于样品筒中．加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内作为试样，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的匹唑芬用水-丙酮(35+65)混合溶液提取。提取液经氟罗里硅土柱净化，用配有紫外检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。

3.2 试剂和材料

所用试剂除另有规定外均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮。

3.2.2 石油醚：沸程30～60℃，重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器内备用。

3.2.4 氟罗里硅土：Florisil PR, 60～100目，Fluka Chemie AG或相当者。650℃灼烧5h，冷却后贮于密闭容器内备用。使用前于130℃下烘3 h。

3.2.5 氯化钠。

3.2.6 甲醇：液相色谱用。

3.2.7 乙腈：液相色谱用。

3.2.8 匹唑芬标准品：纯度≥99.9％。

3.2.9 匹唑芬标准溶液：准确称取适量的匹唑芬标准品，用甲醇(3.2.6)配成浓度为1.00mg/mL的标准贮备溶液。根据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：带有紫外检测器。

3.3.2 氟罗里硅土净化柱：300 mm×15 mm(内径)玻璃柱，装入氟罗里硅土(3.2.4)15 g，上端装入5g无水硫酸钠(3.2.3)。使用前用30 mL丙酮-石油醚混合液(1.5+18.5)淋洗。

3.3.3 植物粉碎器。

3.3.4 高速均质器。

3.3.5 旋转蒸发器：配有250 mL茄形蒸发瓶。

3.3.6 玻璃抽滤器：配有0.45 um过滤膜。

3.3.7 微孔滤膜过滤器：MF-O型。

3.3.8 超声波发生器。

3.3.9 微量注射器：100 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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