3.4.4 气相色谱-质谱确证

3.4.4.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：SE-54,30 m×0.32 mm (id)，膜厚0.25 um或相当者；

b)载气：氦气，纯度≥99.99％,1.2 mL/min;

c)色谱柱温度：

程序升温：60℃保持1 min，以10℃/min速度升至290℃，保持5 min;

d)进样口温度：250℃;

e)色谱一质谱接口温度：280℃;

f)进样量：2 uL;

g)进样方式：无分流，1 min后开阀；

h)电离能量：70 eV ;

i)电离方式：EI;

i)电子倍增器电压：自动调谐值加200 V ;

k)测定方式：离子监测方式；

1)监测离子(m/z)： 170、168、141；

m)溶剂延迟：15 min。

3.4.4.2 质谱确证试验

对标准溶液及样液均按3.4.4.1规定的条件进行测定。如果样液与标准品溶液的选择离子图中，在相同保留时间有峰出现，则用质谱图对其确证。

3.4.5 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中双苯唑菌醇的残留含量：

式中：X—试样中双苯唑菌醇含量，mg/kg;

A—样液中双苯唑菌醇的色谱峰面积,mm ² ;

A_s—标准工作液中双苯唑菌醇的色谱峰面积，mm ² ;

c—标准工作液中双苯唑菌醇的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL ;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.05 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

玉米中双苯唑菌醇的添加浓度和回收率的数据：

添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为93.0％;

添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为96.8％;

添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为95.1％。

糙米中双苯唑菌醇的添加浓度和回收率的数据：

添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为93.4％;

添加浓度在0.10 mg /kg时，回收率为95.6％，

添加浓度在1.00 mg /kg时，回收率为97.4％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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