1 范围

本标准规定了出口乳及乳制品中噻菌灵残留量检验的抽样、制样和荧光分光光度测定方法。

本标准适用于出口鲜乳中噻菌灵残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过50 000瓶为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样瓶数随机抽取，在所取的样瓶上标明记号，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取回的样瓶，充分混匀，分取约250 mL作为试样。装入洁净的容器内，密封，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-5℃以下保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用氢氧化钾皂化试样中的脂肪，用乙酸乙酯提取噻菌灵，再用盐酸溶液抽提乙酸乙酯提取液中噻菌灵。用荧光分光光度法测定，标准曲线法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 氢氧化钾溶液：50％(m/V)水溶液。

3.2.2 氢氧化钾溶液：0.05％(m/V)水溶液。

3.2.3 盐酸溶液：0.1mol/L。

3.2.4 乙酸乙酯。

3.2.5 噻菌灵标准品：纯度≥99％。

3.2.6 噻菌灵标准溶液：准确称取适量的噻菌灵标准品，用盐酸溶液配成浓度为0.100 mg/mL的标准贮备液。根据需要再用盐酸溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 荧光分光光度计。

3.3.2 冷凝管。

3.3.3 分液漏斗：125 mL。

3.3.4 锥形瓶：100 mL，具磨口。

3.3.5 电热水浴锅。

3.3.6 容量瓶：10 mL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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