3 测定方法

3.1 方法提要

试样经水浸泡后，其残留的甲基乙拌磷用丙酮提取。提取液经离心分离，用乙酸乙酯进行液-液分配，使被测物进入乙酸乙酯层，浓缩。残渣用正己烷溶解，再用乙腈提取，使被测物进入乙腈层。蒸发至干，残渣用丙酮溶解，供配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。必要时可用气相色谱-质谱法确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮。

3.2.2 乙酸乙酯。

3.2.3 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.2.4 正己烷。

3.2.5 乙腈。

3.2.6 氯化钠溶液：饱和水溶液。

3.2.7 甲基乙拌磷标准品：纯度≥98％。

3.2.8 甲基乙拌磷标准溶液：准确称取适量的甲基乙拌磷标准品，用丙酮配成浓度为1.00mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器，磷滤光片(526 nm)及配有质谱检测器。

3.3.2 离心机。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 微量注射器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取及净化

称取试样约10.0g(精确至0.1g)于-250 mL、锥形瓶中，加入20 mL水，放置2 h。

加入100 mL丙酮，搅拌2 min，离心约5 min(3000r/min)，分出上层清液于梨形烧瓶中。在沉淀中加入50 mL丙酮，搅拌2 min，离心，合并上清液。在旋转蒸发器上于40℃水浴中浓缩至约20 mL。

将此液全部移入300 ml，分液漏斗中，加入50 mL氮化钠饱和溶液和100 mL乙酸乙酯，剧烈振荡5 min，静置，分出乙酸乙酯层于一300 mL锥形瓶中。在水层中加入100 mL乙酸乙酯，同上操作，合并乙酸乙酯提取液。加入适量的无水硫酸钠，放置1h并不时振摇，过滤于梨形烧瓶中。然后用20 mL乙酸乙酯洗涤锥形瓶和滤纸上的残留物，合并滤液和洗液。在旋转蒸发器上40℃水浴中浓缩至近干。

用15 mL正己烷溶解残渣，溶液移入100 mL分液漏斗中。于分液漏斗中加入正己烷饱和的乙腈30 mL，剧烈振荡5 min,静置，分出乙腈层于梨形烧瓶中。在正己烷层中，加入正己烷饱和的乙腈30 mL，同上操作，合并乙腈提取液。于40℃水浴中浓缩至干。准确加入2. 00 mL丙酮以溶解残渣，溶液供气相色谱测定用。

3.4.2 测定

3.4.2.1 气相色谱条件

a)色谱柱：玻璃柱，1.6 m×2.6 mm(内径)；填充物为3％ OV-1，涂于Gas Chrom Q(80～100目)。

b)载气：氮气，纯度≥99.99％, 30 mL/min;

c)氢气：100 mL/min；

d)空气：100 mL/min;

e)进样口温度：270℃;

f)色谱柱温度：220℃；

g)检测器温度：270℃；

h)进样量：1～5uL。

3.4.2.2 气相色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，甲基乙拌磷保留时间约为1.6 min。

3.4.3 确证

3.4.3.1 气相色谱-质谱条件：

a)色谱柱：CBP5,25 m×0.2 mm(内径)，膜厚为0.25 um;

b)载气：氦气，纯度≥99.99％ , 0.7 mL/min ;

c)色谱柱温度：180℃；

d)进样口温度：250℃;

e)色谱-质谱接口温度：250℃;

f)进样量：2 uL;

g)进样方式：无分流，2 min后开阀；

h)电离方式：EI;

i)电子倍增器电压：1.65 kV;

j)测定方式：离子监测方式；

k)监测离子(m/z):246,125,88;

1)溶剂延迟：3 min。

3.4.3.2 气相色谱-质谱确证

对标准溶液及样液均按3.4.3.1规定的条件进行测定。如果样液中与标准溶液中在相同的保留时间有峰出现，则用质谱图对其进行确证。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中甲基乙拌磷的残留含量：

式中：X—试样中甲基乙拌磷残留含量，mg/kg ;

h—样液中甲基乙拌磷的色谱峰高,mm;

h_s—标准工作液中甲基乙拌磷的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中甲基乙拌磷的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL ;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0. 02mg/kg。

4.2 回收率

甲基乙拌磷添加浓度及其回收率的试验数据：

糙米中：

在0.02 mg/kg时，回收率为84.6％ ;

在0.05 mg/kg时，回收率为94.0％;

在1.00 mg/kg时，回收率为91.8％。

玉米中：

在0.02 mg/kg时，回收率为83.5％;

在0.05 mg/kg时，回收率为91.7％;

在1.00 mg/kg时，回收率为83.8％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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