北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了出口粮谷中甲基乙拌磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口糙米、玉米中甲基乙拌磷残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过200 t为一检验批。200 t袋装糙米约4 000袋;袋装玉米约2 200袋。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
2.2.1 袋装货品
按式(1)计算抽样袋数:
式中:N—全批袋数;
a—抽样袋数。
注:a值取整数,小数部分向前进位为整数。
2.2.2 散积货品(玉米)
货堆高度不超过2m。按货堆面积划区设点。以50 m2为一个取样区,每区设中心及四角(距边线1m处)5个点。每增加一个取样区,增设3个点。
2.3 抽样工具
2.3.1 金属单管取样器:全长55 cm(包括手柄),直径1.5~2.0 cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。
2.3.2 金属双套管取样器:全长分1m,2m(均包括手柄)两种。内外管同部位分段开几个槽口,每个槽口长15~20 cm,口宽2.0~2.5 cm。内管的内径为2.5~3.0 cm,取样器的探头长约7 cm。
2.3.3 取样铲或取样勺。
2.3.4 分样板。
2.3.5 盛样器:筒或袋,可密封。
2.3.6 分样布或适用铺垫物。
2.4 抽样方法
2.4.1 袋装抽样
2.4.1.1 倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽件数的10%(每批一般不少于3袋)。
将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角,提起约成45o倾角,倒拖约1m,使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各个部位抽取样品,并立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的量应基本一致。
2.4.1.2 袋内抽样:按2.2.1规定的应抽样件数(扣除倒包抽样件数),在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。然后按糙米、玉米,用下述方法进行取样。
对糙米,用金属单管取样器(2.3.1)槽口朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样器内。
对玉米,用1 m长的金属双套管取样器(2.3.2),关闭槽口,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后旋转内管以开启槽口,待样品流满内管后,再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器,立即将样品倒入盛样器内。
每袋抽取样品的量应与2.4.1.1基本上一致。每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。
2.4.2散积抽样(玉米):按2.2.2规定的取样点,逐点抽取样品。将金属双套管取样器(2.3.2)槽口关闭,以倾斜45o角度插入粮堆至相应的深度,旋转取样器内管以开启槽口,待样品流满内管后,再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器,立即将样品倒入盛样器内。从各点所抽取的样品量应基本一致。
每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。
2.4.3 大样缩分
袋装样品:合并从袋内和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg,盛于盛样器内,加封后标明标记,并及时送交实验室。
散积样品:将抽取的全部样品,倒于分样布上,以下按上述袋装样品方法进行。
2.5 试样制备
2.5.1 制样工具
2.5.1.1 磨碎机。
2.5.1.2 筛子:20目筛。
2.5.1.3 分样板。
2.5.1.4 盛样瓶:具塞广口瓶。
2.5.2 制样方法
将样品按四分法缩分至1 kg,用磨碎机全部磨碎,并通过20目筛,混匀,均分成两份,作为试样。分装入洁净的盛样器内,密封,标明标记。
2.6 试样保存
将试样于-5℃以下避光保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
相关链接:出口粮谷中溴甲烷残留量检验方法(二)
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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