3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度(硫滤光片，394 nm)检测器。

3.3.2 快速混匀器或匀浆机。

3.3.3 多功能微量化样品处理仪或相当者。

3.3.4 离心机：4000 r/min。

3.3.5 微量可调移液管：40～200 uL, 200～1000 uL。

3.3.6 离心管：15 mL。

3.3.7 微量进样器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约2g试样(精确至0. 01g)于15 mL离心管中，加入6 mL甲醇-水，于快速混匀器匀浆2 min,然后以3 000 r/min离心2 min。将上清液倾入第二支15 mL离心管中。再用5 mL甲醇-水提取残渣，离心后，提取液并入第二支离心管中。将提取液于60℃浴温浓缩至约2 mL。

3.4.2 净化

于第二支离心管中加入1 mL氯化钠溶液和3 mL正己烷，在快速混匀器上剧烈混合2 min。离心2 min后，用尖嘴吸管移去正己烷层，并弃去。再用3 mL正己烷重复处理一次。加入4 mL水，用2×4 mL三氯甲烷剧烈混合以从水相中提取敌麦丙。离心3 min后，用尖嘴吸管将下层有机相转入第三支离心管中。将提取液于60℃浴温吹干。以0.50 mL丙酮溶解残渣，经离心后，澄清液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，农残II号柱，30 m×0.53 mm(内径)×1.0 um(膜厚)或相当者；

b)载气：氮气，纯度≥99.99 %,5.0mL/min;

c)尾吹：氮气，纯度≥99.99%, 30 mL/min ;

d)氢气：50mL/min；

e)空气：90mL/min;

f)色谱柱温度：180℃；

g)进样口温度：250℃ ;

h)检测器温度：250℃；

i)进样量：2. 0 uL;

j)进样方式：无分流进样。

3.4.3.2 标准曲线的绘制

根据试样中被测农药含量情况，分别等体积地注入5个不同适用浓度系列的敌麦丙标准工作液于气相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析，测定峰面积。标准工作液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。以峰面积的对数对敌麦丙的浓度绘制标准曲线。

3.4.3.3样液测定

准确注入上述等体积的样液于气相色谱仪中，求得峰面积，再从标准曲线上求得样液中敌麦丙的浓度。其响应值应在标准曲线的线性范围之内。

3.4.4空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5结果的计算和表述

用色谱数据处理机，或按式(2)计算试样中敌麦丙残留含量：

式中：X—试样中敌麦丙残留含量，mg/kg ;

c—从标准曲线上求得样液中敌麦丙的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积,mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05mg/kg。

4.2 回收率

敌麦丙的添加浓度及其回收率的实验数据：

在马铃薯中：0.05 mg/kg时，回收率为94.9％;

0.10 mg/kg时，回收率为 95.4％;

1.00 mg/kg时，回收率为91.0％。

在油菜籽中：0.05 mg/kg时，回收率为95.7％;

0.10 mg/kg时，回收率为94.0％;

1.00 mg/kg时，回收率为92.2％。

相关链接：出口蔬菜及油籽中敌麦丙残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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