1 范围

本标准规定了出口蔬菜及油籽中敌麦丙残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口马铃薯及油菜籽中敌麦丙残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 对马铃薯

2.1.1 检验批

以不超过1 500件商品为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。

2.1.2 抽样数量

2.1.3 抽样方法

按 2.1.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始样品的总量不少于4 kg。装入清洁的容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。

2.1.4 试样制备

分取出部分有代表性马铃薯样，每个马铃薯取四分之一，切碎，用四分法缩分出1 kg左右。置高速组织捣碎机中，捣碎成果酱状，均分成两份，装入清洁的容器内，作为试样，密封并标明标记。

2.1.5 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

2.2 对油菜籽

2.2.1 检验批

以不超过200 t为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样袋数；

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.2.3 抽样工具

2.2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径1.5～2.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.2.3.2 取样铲。

2.2.3.3 分样板。

2.2.3.4 盛样器：筒或袋，可密封。

2.2.3.5 分样布或适用的铺垫物。

2.2.4 抽样方法

2.2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.2规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的量应基本一致。

2.2.4.2 袋内抽样：按2.2.2规定的应抽样件数(扣除倒包抽样件数)，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机按下述方法进行取样：用金属单管取样器(2.2.3.1)槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。

每袋所抽取的样品的量应与2.2.4.1基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。

2.2.4.3大样缩分：合并从袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2 kg，盛于盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。

2.2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，用高速组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份试样，装入洁净的容器内，作为试样，密封并标明标记。

2.2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

以甲醇一水混合溶剂提取试样中敌麦丙，提取液经用正己烷和三氯甲烷进行液-液分配净化后，制成丙酮溶液，用配有火焰光度(硫滤光片)检测器的气相色谱仪测定，标准曲线法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇。

3.2.2 正己烷。

3.2.3 三氯甲烷。

3.2.4 丙酮。

3.2.5 甲醇-水(9+1)。

3.2.6 氯化钠溶液：10％水溶液。

3.2.7 敌麦丙标准品：纯度≥99％。

3.2.8 敌麦丙标准溶液：准确称取适量的敌麦丙标准品(精确至0.1 mg)，用丙酮溶解配成浓度为100 ug/mL的标准贮备液。再根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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