1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中七氯和环氧七氯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口猪肉中七氯和环氧七氯残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批．

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg,放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用经灭菌的锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从原始样品中分取出约1 kg，经捣碎机充分捣碎，混匀，均分成两份，分别装入清洁的容器内，作为试样。加封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中七氯、环氧七氯用丙酮-正己烷提取，提取液经弗罗里硅土柱净化，用乙醚-正己烷洗脱，洗脱液经浓缩、定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。

3.2 试剂材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 正己烷：重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，使用前在130℃烘5 h,贮于干燥器中备用。

3.2.4 苯：重蒸馏。

3.2.5 弗罗里硅土：层析用，60～100目，650℃灼烧4h，使用前在130℃烘5 h,贮于干燥器中，可用2天。

3.2.6 乙醚-正己烷(3+17)。

3.2.7 丙酮-正己烷(2+8)。

3.2.8 七氯、环氧七氯标准品：纯度≥99. 5％。

3.2.9 七氯、环氧七氯标准溶液：准确称取适量的七氯、环氧七氯标准品，分别用苯配成0.10 mg/mL储备液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的混合标准工作液。

3.3 仪器设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)。

3.3.2 快速混匀器。

3.3.3 离心机：3 000r/min。

3.3.4 具塞离心管：5,10,15,50 mL。

3.3.5 尖嘴吸管。

3.3.6 净化柱：玻璃柱，20 cm×1.5 cm(内径)，于柱下端填少量脱脂棉，依次装入2 cm高的无水硫酸钠、5g弗罗里硅土和2 cm高的无水硫酸钠，使用前制备。

3.3.7 微量注射器：10 uL。

相关链接：出口粮谷中2.4.5涕残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。