3.4 测定步骤

3.4.1 提取与净化

称取约10g试样(精确至0.01g)置于250 mL锥形瓶中，加入50 mL甲醇，加塞在振荡器上振荡1h。用布氏漏斗抽滤，用20 mL甲醇分三次洗涤锥形瓶及残渣，过滤，合并滤液。将滤液移入250 mL分液漏斗中，用100 mL硫酸钠溶液(2％)分三次洗涤抽滤瓶，洗液并入上述分液漏斗。于分液漏斗中加入50 mL石油醚，充分振摇1 min,静置分层。将下层水相放入另一250 mL分液漏斗中，弃去石油醚层。再用25 mL石油醚同上操作一次。于水相中加入50 mL二氯甲烷，剧烈振摇2 min后，静置分层。二氯甲烷层经无水硫酸钠柱滤入150 mL烧瓶中。再用2×25 mL二氯甲烷提取，弃去水相，合并二氯甲烷相。用少量二氯甲烷洗涤柱，洗液与提取液合并。于旋转蒸发器(水浴温度为50℃)上浓缩至近干，然后用氮气流吹干。用1.0 mL正己烷溶解残渣，溶液供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 气相色谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，DB-1,10 m×0.32 mm(内径)，液膜厚度1um，或相当者；

b)载气：氮气，纯度≥99.99％,2mL/min;

c)氢气：4.25mL/min；

d)空气：175 mL/min;

e)辅助气：氮气，纯度≥99.99％, 25 mL/min ;

f)色谱柱温度：程序升温，80℃保持1 min，以10℃/min的速度升至220℃ ,保持5 min;

g)进样口温度：250℃;

h)检测器温度：300℃；

i)进样量：1 uL;

j)进样方式：无分流,1 min后开阀。

3.4.2.2 气相色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定与样液峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积参插进样测定。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中残杀威的残留含量：

式中：X—试样中残杀威残留含量，mg/kg;

h—样液中残杀威的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中残杀威的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中残杀威的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.05 mg/kg。

4.2 回收率

猪肉中残杀威的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为106％;

在0.50 mg/kg时，回收率为94.8％;

在2.00 mg/kg时，回收率为90.5％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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