1 范围

本标准规定厂出门粮谷中三唑醇残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法和气相色谱-质谱确证方法。

本标准适用于出口大米中三唑醇残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4000袋(200 t)为一检验批。

同二检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数址

按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注: a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg,盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分出约1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的三唑醇用丙酮-水提取，提取液中色素和脂肪用乙酸锌-磷酸溶液沉淀除去。提取液再经与二氯甲烷进行液-液分配，使被测物进入二氯甲烷层。二氯甲烷层经脱水、浓缩，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。如有必要可用气相色谱-质谱法确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 硅藻土。

3.2.3 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.4 二氯甲烷：磺化后，重蒸馏。

3.2.5 磷酸(85％)。

3.2.6 氢氧化钠溶液：1 mol/L水溶液。

3.2.7 氯化钠：固体。

3.2.8 正己烷：重蒸馏。

3.2.9 乙酸锌溶液：取5g乙酸锌，溶解于100 mL水中。

3.2.10 三唑醇标准品：纯度≥98%。

3.2.11 三唑醇标准溶液：准确称取适量的三唑醇标准品，用丙酮配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，再根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器及质谱检测器。

3.3.2 布氏漏斗。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 微量注射器：10 uL。

3.3.5 无水硫酸钠柱：6cm×1.8cm(内径)，内装5 cm高的无水硫酸钠。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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