3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的丰索磷用水-丙酮提取，提取液经浓缩后与乙酸乙酯液-液分配，再以弗罗里硅土柱净化。被测物用丙酮-二氯甲烷洗脱，洗脱液经蒸干，残渣用乙酸乙酯溶解并定容，溶液供配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。必要时用气相色谱-质谱进行确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 乙酸乙酯：重蒸馏。

3.2.3 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.4 氯化钠。

3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。

3.2.6 饱和氯化钠水溶液。

3.2.7 弗罗里硅土：层析用，100～200目，650℃灼烧5h，用前于130℃活化4h，冷却后加入5 % (m/m)水脱活．贮于密封容器中备用。

3.2.8 丰索磷标准品：纯度≥99％。

3.2.9 丰索磷标准溶液：准确称取适量的丰索磷标准品，用少量的乙酸乙酯溶解，并以乙酸乙酯配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。根据需要再用乙酸乙酯稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器(磷滤光片)及质谱检测器。

3.3.2 均质器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 无水硫酸钠柱.7. 5 cm ×1.5 cm(内径)，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.3.5 弗罗里硅土柱：25 cm×l.5 cm(内径)自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠、10g弗罗里硅土、2 cm高无水硫酸钠。使用前用50 mL丙酮-二氯甲烷(1+99)混合液预淋洗。

3.3.6 微量注射器;10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约10g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL水，放置2h。然后加入100 mL丙酮，高速均质提取5 min。将提取液抽滤于250 mL梨形瓶中，残渣再用50 mL丙酮重复提取一次，合并滤液于上述梨形瓶中。于40℃水浴中旋转浓缩至约20 mL。

将此溶液移入500 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和100 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层。收集上层有机相。水相再用100 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL丙酮-二氯甲烷(1+99)以溶解残渣。

3.4.2 净化

将溶解液倾入弗罗里硅土柱中，用100 mL丙酮-二氯甲烷(1+99)进行淋洗，弃去流出液，然后用100 mL丙酮-二氯甲烷(5+95)进行洗脱。收集全部洗脱液于250 mL梨形瓶中。于40℃水浴中旋转浓缩至近干，用乙酸乙酯溶解并定容至5.0 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：25 m ×0.32 mm(内径)，膜厚0.25 um,HP-1 701石英毛细管柱，或相当者；

b)色谱柱温度：程序升温

c)进样口温度：270℃;

d)检测器温度.280℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％, 2 mL/min;

f)氢气：75 mL/min；

g)空气：100 mL/min;

h)尾吹气：氮气，纯度≥99.99％, 50 mL/min ;

i)进样方式：无分流进样，1.5 min后开阀；

j)进样量：2 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，丰索磷的保留时间约为14 min。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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