3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 离心机。

3.3.4 离心管：具磨口塞,50 mL,20 mL。

3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 净化柱：PT-Florisil小柱，活性II级。

3.3.7 微量注射器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于一250 mL具塞锥形瓶中，加入100 mL丙酮，振荡提取30 min,准确移取30 mL提取液于一50 mL离心管中，离心5 min(4000 r/min)。用移液管移取20 mL提取液于一250 mL分液漏斗中，加入50 mL氯化钠溶液和40 mL石油醚，振摇2 min，静置10 min。收集石油醚相，水相再用2×30 mL石油醚重复提取。合并石油醚相于梨形瓶中，于45℃水浴中旋转浓缩近干，用5 mL石油醚溶解。

3.4.2 净化

用5 mL二氯甲烷和5 mL石油醚预洗净化柱(3.3.6)，将上述提取液注入柱中，弃去流出液。用5 mL石油醚-二氯甲烷(8+2)混合液淋洗，弃去流出液。然后用10 mL二氯甲烷-石油醚(9+1)混合液洗脱，收集洗脱液于一25 mL具塞试管中，在45℃水浴中用氮气吹干。

3.4.3 甲基化

3.4.3.1 样液的甲基化

用0.5 mL甲醇溶解残渣，加入过量重氮甲烷溶液(约0.5 mL)，在25℃水浴中反应5 min。然后用氮气吹干，准确加入1.0 mL石油醚溶解残渣，溶液供气相色谱测定。

3.4.3.2 标准溶液甲基化

准确吸取适量的适用浓度标准工作溶液于具塞试管中，按3.4.3.1操作进行甲基化后定容至原体积供气相色谱分析。

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a)色谱柱：BP21石英毛细管柱，25 m×0.53 mm(内径)×0.25 um(膜厚)；

b)色谱柱温度

c)进样口温度：230℃ ;

d)检测器温度：250℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％,10 mL/min ;

f)尾吹气：氮气，纯度≥99.99％,30 mL/min;

g)氢气：3 mL/min;

h)空气：120 mL/min;

i)进样方式：无分流进样；

j)进样量：1 uL。

3.4.4.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定峰高相近的经甲基化的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中异菌脲甲基化物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，异菌脲甲基化物的保留时间约为8 min。

3.4.5 空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中异菌脲残留含量：

式中：X—试样中异菌脲残留含量，mg/kg ;

h—样液中异菌脲甲基化物的峰高,mm;

h_s—标准工作溶液中异菌脲甲基化物的峰高,mm;

c—标准工作溶液中异菌脲的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05 mg/kg。

4.2 回收率

糙米中异菌脲的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为86.0％;

在0.25 mg/kg时，回收率为82.4％;

在3.0 mg/kg时，回收率为91.8％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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