1 范圈

本标准规定了出口肉及肉制品中双硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱测定及质谱确证方法。

本标准适用于出口猪肉中双硫磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征．如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg,放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2 kg者，可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g ,混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取混合原始样中取出有代表性样品约1 kg，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份。分别装入洁净容器内作为试样。加封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的双硫磷用乙腈-甲醇(4+1)提取，提取液用三氯甲烷进行液-液分配。三氯甲烷提取液经浓缩至干，残渣用正己烷溶解，溶液过弗罗里硅土柱净化。用乙酸乙酯-正己烷(3+7)洗脱。洗脱液经浓缩后用正己烷定容，溶液供气相色谱-质谱法测定，外标法定量。必要时用气相色谱-质谱法确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 乙腈：重蒸馏。

3.2.2 甲醇：重蒸馏。

3.2.3 三氯甲烷：重蒸馏。

3.2.4 乙酸乙酯：重蒸馏。

3.2.5 正己烷：重蒸馏。

3.2.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中冷却后备用。

3.2.7 硫酸钠溶液：5％水溶液。

3.2.8 弗罗里硅土：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中冷却，使用前在130℃下烘5 h,贮于干燥器内冷却，加3％的水去活，放过夜备用。

3.2.9 双硫磷标准品：纯度≥98％。

3.2.10 双硫磷标准溶液：准确称取适量的双硫磷标准品，用少量苯溶解，然后用正己烷配制成浓度为2.0mg/mL的标准储备液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱-质谱联用仪。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 离心机。

3.3.4 捣碎机。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 微量注射器：10 uL。

3.3.7 层析柱：40 cm×2.0 cm(内径)。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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