1 范围

本标准规定了出口粮谷中嗪草酮残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定及气相色谱-质谱确证方法。

本标准适用于出口大米中嗪草酮残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽取袋数：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：业值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样和制样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管。全长55 cm(包括手柄)，直径1.5～2.0 cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之一。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.3.6 粉碎机。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋内抽样

按2.2规定的应抽样件数的90％，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将取样器(2.3.1)的沟槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将沟槽旋转朝上，抽出取样器，将取得样品立即倒入盛样容器内。每袋所取样品的数量应基本一致。

2.4.2 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽件数的10％(每批一般不少于3袋)。将袋口缝线全部拆开。平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起呈45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出后，查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即倒入盛样容器内。每袋所取样品量应与2.4.1基本一致。

每批所取样品的总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内抽样和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，装入盛样容器内，加封后标明标记并及时送实验室。

2.5 试样制备

将所取回样品缩分至约1 kg，全部磨碎，通过20目筛。混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。加封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中嗪草酮残留物用苯提取，提取液经浓缩至一定体积后直接用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。必要时用气相色谱-质谱法确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 苯：重蒸馏。

3.2.2 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

3.2.3 嗪草酮标准品：纯度≥99.5％。

3.2.4 嗪草酮标准溶液：称取嗪草酮标准品0.005g，用苯溶解并定容至100 mL，配成浓度为50 ug/mL的标准储备液，根据需要再用苯稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有氮磷检测器及质谱检测器。

3.3.2 旋涡混合器。

3.3.3 低速离心机。

3.3.4 多功能微量化样品处理仪，或相当者。

3.3.5 微量注射器：10 uL。

3.3.6K-D浓缩器。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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