1 范圈

本标准规定了出口粮谷中调环酸钙残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口大米中调环酸钙残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根[式(1)]抽取：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数．小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管。全长55 cm，沟槽长度应超过对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽样件数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽向下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转向上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。

每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎，并通过20目筛。混匀，均分成两份，装入洁净的盛样器内作为试样，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样及制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品中残留的调环酸钙用硫酸和丙酮提取，提取液经液液分配转入三氯甲烷层中。三氯甲烷层经脱水蒸干后，被乙腈和硫酸溶解，用C18柱子净化，被测物用乙腈洗脱，蒸干乙腈，残渣用甲醇和浓硫酸甲酯化，通过液液分配转入二氯甲烷中。二氯甲烷经脱水蒸干后，残渣用碳酸氢钠溶液和正己烷溶解，水层用盐酸和二氯甲烷处理，通过液液分配，使被测物转入二氯甲烷层，经脱水蒸干后，用蒸馏水-乙腈-甲酸(11+9+0.01)溶解并定容，用配有紫外分光光度检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应的去离子水。

3.2.1 乙腈：重蒸馏。

3.2.2 丙酮：重蒸馏。

3.2.3 盐酸。

3.2.4 甲酸。

3.2.5 硫酸。

3.2.6 甲醇。

3.2.7 三氯甲烷：重蒸馏。

3.2.8 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.9 碳酸氢钠。

3.2.10 正己烷：重蒸馏。

3.2.11 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

3.2.12 C₁₈硅胶柱：65 mm×15 mm(内径)玻璃层析柱中添加粒度为10 um的C₁₈硅胶1g。

3.2.13 调环酸标准品：纯度＞99.8%。

3.2.14 调环酸标准溶液：准确称取适量的调环酸标准品，用乙腈配制成浓度为20 mg/L储备液，4℃下保存，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。

3.3仪器和设备

3.3.1高效液相色谱仪并配有紫外分光光度检测器。

3.3.2旋转蒸发器。

3.3.3振荡器。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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