3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的噻吩甲氯用水-丙酮提取，提取液经与石油醚液-液分配后，再以弗罗里硅土柱净化，被测物用丙酮-石油醚洗脱，洗脱液经蒸干，残渣用丙酮溶解并定容，溶液供配有氮磷检测器或质量选择检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。必要时用气相色谱-质谱进行确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 石油醚：重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.2.4 硫酸钠水溶液：20g/L。

3.2.5弗罗里硅土：层析用，100～200目，650℃灼烧5h，用前于130℃活化4h，冷却后加入2％(m/m)水脱活，贮于密封容器中备用。

3.2.6 噻吩甲氯标准品：纯度≥99％。

3.2.7 噻吩甲氯标准溶液：准确称取适量的嗪吩甲氯标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有氮磷检测器(NPD)及质量选择检测器(MSD)。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 无水硫酸钠柱：7.5 cm×1.5cm(内径)，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.3.5 弗罗里硅土柱：25 cm×1.5 cm(内径)。自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠、10g弗罗里硅土、2 cm高无水硫酸钠。使用前用50 mL石油醚预淋洗。

3.16 微量注射器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于230 mL具塞锥形瓶中，加入40 mL水，放置2h。然后加入150 mL丙酮，振荡提取30 min。将提取液过滤于500 mL分液漏斗中，残渣再用50 mL丙酮重复提取一次，合并滤液于上述分液漏斗中。然后加入200 mL硫酸钠水溶液和50 mL石油醚，振摇3 min，静置分层。收集上层有机相。水相再用2×50 mL石油醚重复提取两次，合并有机相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入10 mL丙酮-石油醚(5+95)以溶解残渣。

3.4.2 净化

将溶解液倾入弗罗里硅土柱中，用50 mL丙酮-石油醚(5+95)进行淋洗，弃去流出液，然后用50 mL丙酮-石油醚(1+9)进行洗脱：收集全部洗脱液于250 mL梨形瓶中。于40℃水浴中旋转浓缩至干，用丙酮溶解并定容至5.0 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱氮磷检测器(NPD)测定条件

a)色谱柱：25 m×0.32 mm(内径)，膜厚0.25 um,HP-1 701石英毛细管柱，或相当者；

b)色谱柱温度：程序升温

c)进样口温度：270℃;

d)检测器温度：280℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％, 2 mL/min ;

f)氢气：4 mL/min；

g)空气：100 mL/min;

h)尾吹气：氮气，纯度≥99.99％,30 mL/min ;

i)进样方式：无分流进样，1.5 min后开阀；

j)进样量：2 uL。

3.4.3.2 气相色谱仪质量选择检测器(MSD)测定条件

a)色谱柱：30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um, DB-17石英毛细管柱，或相当者；

b)色谱柱温度：程序升温

c)进样口温度：270℃;

d)色谱-质谱接口温度：260℃;

e)载气：氦气，纯度≥99.99％,1.2 mL/min;

f)进样量：1 uL ;

g)进样方式：无分流进样，1.5 min后开阀；

h)电离方式：EI;

i)电离能量：70 eV ;

i)电子倍增器电压：1.5 kV;

k)测定方式：选择离子监测方式；

1)选择监测离子(m/z):287、288、323 amu;

m)溶剂延迟：5 min。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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